背景及概述^[1]

N,N-二甲基金剛烷胺是一種有機中間體，可以由溴代金剛烷與二甲胺放入壓力容器加熱200℃，反應完成后50％NaOH溶液處理，乙酸乙酯萃取處理液，濃縮取得中間產(chǎn)物N,N-二甲基金剛烷胺。N,N-二甲基金剛烷胺可用于制備金剛烷基三甲基氫氧化銨。SSZ-13分子篩主要主要應用于煤經(jīng)由甲醇制乙烯和丙烯等低碳烯烴、柴油車尾氣NOX脫除催化劑和CO2吸附分離用；MCM-22介孔分子篩主要適用于苯與丙烯烷基化、甲烷無氧芳構化、催化裂化、烯烴芳構化及甲苯歧化催化劑。而制備這些分子篩的關鍵原料模板劑均使用了金剛烷基三甲基氫氧化銨。

制備^[1]

將2.151g 1-溴金剛烷(0.01mol),0.978g鹽酸二甲胺(0.012mol)加入到100mL高壓反應釜中，加入溶劑15mL 1,3-二氯丙烷，常溫攪拌30分鐘，加熱至165℃，緩慢向體系中加入0.780g三乙胺(0.0132mol)。反應18h后，關閉加熱與攪拌。冷卻反應液，滴加50％NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性，用乙醚(20ml×3)萃取，用飽和氯化鈉溶液(50ml×3)洗滌萃取液，無水硫酸鎂干燥有機相后旋蒸得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物由甲醇重結晶得到N,N-二甲基金剛烷胺透明微黃晶體1.402g,產(chǎn)率為78.2％。熔點為237.7-238.2℃。

應用^[1]

N,N-二甲基金剛烷胺制備金剛烷基三甲基氫氧化銨，方法如下：

將1000kg的N,N-二甲基金剛烷胺，再投入乙腈850kg、甲醇250kg(約20min)。開攪拌，加汽升溫至65-70℃，開始滴加氯甲烷280kg，控制釜內(nèi)壓力0.1-0.2MPa。滴加完氯甲烷，保溫3小時后，打開上汽管的放空閥，開始加熱使其回流。回流1小時后，冷卻至30℃以下，分5次把物料放入離心機內(nèi)，同時進行離心，得到固體金剛烷基三甲基氯化銨，烘干得1250kg，產(chǎn)品收率約95％。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201911041174.1 一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法