背景技術
苯樂戊醇，化學名為3-甲基-5-苯基-戊醇，也叫苯基異己醇，是常用的玫瑰香氣系列香料。由于具有非同尋常的香氣持久性，透發(fā)出天然的玫瑰凈油般花香，因此在高檔日用香精、個人護理和家庭護理用品中得 以廣泛的應用。
瑞士專利（專利號：6559323)報道了一種苯樂戊醇的合成方法，原料為苯甲醛和 異戊二醇在酸性條件下聚合生產苯基二氫吡喃，然后在鈀碳催化劑下進行加氫制得3-甲基-5-苯基-戊醇，其反應方程如下：
iFF專利（CN102731260A)報道了苯樂戊醇的合成方法，原料為苯甲醛和異戊二 醇在酸性條件下聚合生產苯基二氫吡喃，然后在鎳催化劑下進行加氫制得3-甲基-5-苯 基-戊醇。
由于鈀碳催化劑的容易中毒且價格昂貴，使產品的成本很難下降；鎳催化劑作為 非貴金屬催化劑，具有價格低廉的優(yōu)點，同時對起始物料中雜質的容忍性要遠遠高于鈀碳 催化劑，但鎳催化劑還原二氫呋喃環(huán)的活性較低，而且選擇性并不理想。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了工業(yè)化生產，將雷尼鎳催化劑和鈀碳催化劑進行合理應用， 公開了一種苯樂戊醇的制備工藝。
本發(fā)明的技術方案為先合成苯基二氫吡喃，再初步加氫，過濾苯基二氫吡喃反應 液后，將過濾清液加氫，再經過濾、水洗，將粗品減壓精餾后即得。
本發(fā)明所公開的苯樂戊醇的制備工藝，包括如下步驟：
A、叔丁基苯加入反應釜作溶劑，硫酸鐵作為酸性催化劑，加入苯甲醛，攪拌并升溫 80~180°C，優(yōu)選130~150°C，滴加3-甲基-3- 丁烯醇，用分水器分離水油兩相，蒸出的上 層油相返回反應釜，反應4~6h，滴加完畢，繼續(xù)回流，待分水至苯甲醛重量的13~16%， 停止分水，降溫至40~50°C，水洗至pH大于6,減壓精餾，生成苯基二氫吡喃，其中所述硫 酸鐵與3-甲基-3-丁烯醇的重量比為1:100~1000,優(yōu)選1:200~400,叔丁基苯與3-甲 基-3-丁烯醇的重量比為1.0~2. 0:1.0,優(yōu)選1.2~1.6 :1. 0 ;苯甲醛：3-甲基-3-丁烯 醇摩爾比為1.0:1. 0~1. 2,優(yōu)選L0:1. 12~L15 ;
B、將苯基二氫R比喃置于加氫爸中，加入雷尼鎳催化劑，溫度60~150°C，優(yōu)選90~ 120°C，壓力0. 6~2Mpa，氫化反應1~4h，過濾反應液，其中所述雷尼鎳催化劑為苯基二 氫吡喃重量的0. 1~5% ;
C、將過濾清液導入加氫釜，加入5 %鈀碳催化劑，進行加氫，溫度50~100 °C，優(yōu)選 80~90°C，壓力0.3~1Mpa反應2~5h，其中鈀碳催化劑為苯基二氫吡喃重量的0. 1~ 5%，優(yōu)選0.5~2% ;
D、加氫物料降至室溫，將氫氣放出至0.04~0.06Mpa，通氮氣至爸內壓力不小于 0. 3Mpa，放空至0. 04~0. 06Mpa，重復操作2次，然后過濾、水洗，將粗品減壓精餾后即得。
本發(fā)明涉及到的反應方程包括：
本發(fā)明所用各反應物質、催化劑均為市售。
有益效果
本發(fā)明先合成苯基二氫吡喃，再初步加氫，過濾苯基二氫吡喃反應液后，將過濾清 液加氫即得。本發(fā)明采用二次加氫步驟，先后采用雷尼鎳催化劑和鈀碳催化劑，保證加氫收 率高，最終產物苯樂戊醇的收率大，工業(yè)化生產推廣價值較高。
具體實施方式
下面結合實例對本發(fā)明進行詳細說明，以使本領域技術人員更好地理解本發(fā)明， 但本發(fā)明并不局限于以下實例。
苯基二氫吡喃的合成：
投料表
步驟A:取2000mL四口燒瓶1只做反應釜，加入400g苯甲醛，400g叔丁基苯，Ig 硫酸鐵。開啟攪拌，將釜內物料升溫控制反應溫度150~155 °C，通過滴加漏斗向反應釜滴 加350g異戊烯醇，隨著滴加的進行，反應會生產水，用分水器將產生的水分掉，蒸出的上層 油相返回反應釜。
步驟B:滴加完畢，繼續(xù)回流進行分水，待分水至67mL，停止分水，降至50°C，進行 水洗，水洗pH要求大于6,待pH合格，將水分掉，得油相1070g，油相進行減壓精餾，得到含 量96%苯基二氫吡喃602g，回收叔丁基苯510g，回收的叔丁基苯中含有少量的苯甲醛及異 戊烯醇。
步驟C:將回收的苯基二氫吡喃602g，雷尼鎳12g投入1000 mL加氫釜，升溫至 130°0，壓力0.6~1MPa，開始加氫，待加氫氣至130℃，反應時間211，理論加氫量的約40%停 止加氫，降溫，過濾。
步驟D:將加氫過濾清液重新投入加氫釜、投入5 %鈀碳3g進行升溫，升溫至 130~140 °C，壓力0. 7~1MPa，開始加氫，持續(xù)4h至不再吸氫，停止反應，取樣檢測，苯基二 氫吡喃轉化率為93%。
步驟E:待加氫完畢，對加氫物料進行降溫、置換、過濾、水洗，得到油相612g。將粗 品進行減壓精餾，得到苯樂戊醇450g(含量98% )，前后餾分145g(含量57. 6% )，成品及 前后餾分共折合苯樂戊醇524. 5g。