背景及概述^[1]

1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷是一種季銨鹽。季銨鹽作為重要的化工原料，在化學(xué)化工等各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛且呈現(xiàn)不斷增長(zhǎng)趨勢(shì)，尤其是作為電解質(zhì)和季銨化試劑，其用量與品質(zhì)要求也不斷提高。季銨鹽生產(chǎn)一般通過(guò)烷基化反應(yīng)得到，也可以通過(guò)置換現(xiàn)有季銨鹽的陰離子得到。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

一種合成季銨鹽的工藝，包括以下步驟：

S1、預(yù)先對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，分別打開(kāi)原料和溶劑計(jì)量閥，向反應(yīng)釜中加入 原料A、原料B和溶劑；其中，原料A為N-甲基-吡咯烷；原料B為溴乙烷；溶劑為丙酮；按照重量 份數(shù)計(jì)，原料A的加入量為1份,原料B的加入量為1份，溶劑的加入量為5份；

S2、開(kāi)始加熱，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度35℃時(shí)，停止加熱；控制冷凝器進(jìn)口 截止閥，使得反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到設(shè)定壓力30kPa；開(kāi)始反應(yīng)，控制原料B的計(jì)量閥，調(diào)節(jié)原料B 的加入量，進(jìn)而控制反應(yīng)釜中溫度；控制冷凝器出口截止閥，原料B冷凝回流；

S3、達(dá)到反應(yīng)時(shí)間1h后反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉冷凝器進(jìn)口截止閥，控制反應(yīng)釜內(nèi)表壓為30kPa，反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)液儲(chǔ)罐，通過(guò)蒸汽壓力，完成固液分離；固體產(chǎn)品直接出料，液體回 收利用。所得產(chǎn)品收率為95.47％，原料轉(zhuǎn)化率為99.5％。

報(bào)道二、

在冰浴中將溴乙烷 (9.2 mL, 120 mmol) 滴加到 1-甲基吡咯烷 (8.5 g, 100 mmol) 在乙酸乙酯 (20 mL) 中的溶液中。在室溫下攪拌混合物6小時(shí)。 過(guò)濾固體產(chǎn)物。 用乙酸乙酯洗滌3次并真空干燥得到產(chǎn)物。

報(bào)道三、

在冰浴中，將2.0g 1-甲基吡咯烷和5.8g乙基溴在50ml二甲基甲酰胺中攪拌3天。然后真空干燥除去二甲基甲酰胺后，向反應(yīng)產(chǎn)物中加入乙腈10ml，裂解，攪拌后滴加到100ml乙醚中。過(guò)濾收集得到的沉淀物，在60℃下真空干燥24小時(shí)得到1-甲基-1-乙基溴化吡咯烷。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201611007141.1 一種合成季銨鹽的工藝及裝置

[2] Journal of Physical Chemistry C, 120(7), 3922-3928; 2016

[3] Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2008103262, 01 May 2008