背景及概述[3]
聚丙烯酰胺(PAM)是通過丙烯酰胺單體經(jīng)自由基聚合得到的線型高分子聚合物,廣泛運(yùn)用于石油開采、水處理、化工、冶金、造紙等領(lǐng)域。石油開采是目前國內(nèi)PAM用量的領(lǐng)域。水處理是國內(nèi)PAM第二大消費(fèi)領(lǐng)域。在城市污水處理方面,PAM主要用于污泥脫水,少部分用于廢水澄清。PAM在造紙行業(yè)中主要用作助留劑、干增強(qiáng)劑和廢水處理的絮凝劑。我國是造紙生產(chǎn)和消費(fèi)大國,對(duì)造紙助劑的需求非常旺盛。另外PAM在采礦、煤炭、粘合劑、皮革復(fù)鞣劑等領(lǐng)域也得到良好的利用。
分子量是決定聚丙烯酰胺性能的一個(gè)關(guān)鍵因素。分子量越高的聚丙烯酰胺在石油開采、水處理等領(lǐng)域的使用性能越好。另外,聚丙烯酰胺在使用過程中一般是先溶解在水溶液中,再進(jìn)行使用。而分子量越高的聚丙烯酰胺在水中的溶解速度越慢。因此,提高溶解速度能夠提高高分子量聚丙烯酰胺的使用性能。
制備[1-3]
報(bào)道一、
一種耐溫聚丙烯酰胺的制備方法,包括以下步驟:
在燒杯中稱取體積分?jǐn)?shù)為20%的丙烯酰胺溶液99.86g,稱取體積分?jǐn)?shù)為10%的過硫酸銨溶液0.14g,在攪拌條件下加入到丙烯酰胺溶液中,此時(shí)將燒杯轉(zhuǎn)入水浴鍋內(nèi),升溫至60℃,慢慢攪拌,觀察溶液粘度變化。30分鐘后停止加熱得到聚丙烯酰胺。
將得到聚丙烯酰胺配制成5%的溶液,然后稱取90.9g,加入質(zhì)量為9.1g的10%氫氧化鈉溶液,加熱至90℃進(jìn)行水解。30分鐘后取出得到水解聚丙烯酰胺膠體。稱取水解聚丙烯酰胺膠體99.5g,放入捏合機(jī)中,同時(shí)加入質(zhì)量為0.5g的石墨烯,捏合機(jī)運(yùn)行15分鐘出料即得到耐溫聚丙烯酰胺。
報(bào)道二、
一種高分子陽離子聚丙烯酰胺制備方法,包括以下步驟:
步驟1、將丙烯腈與純水按重量比為1∶7的比例混合后置入反應(yīng)容器, 并加入骨架蘭尼銅催化劑,加熱到80-140℃,精制丙烯酰胺水溶液;
步驟2、將上述所得丙烯酰胺水溶液加熱提純,再進(jìn)行真空閃蒸,得40% 濃度的丙烯酰胺水溶液;將所得40%濃度的丙烯酰胺水溶液用氨水調(diào)PH值 到12;
步驟3、將上述所得40%濃度的丙烯酰胺水溶液置入配料釜,然后,加 樹脂去離子,充氮除氧,提取純凈的丙烯酰胺水溶液;
步驟4、將上述所得純凈的丙烯酰胺水溶液加水和引發(fā)劑T50置入聚合 槽,然后,通過鹵燈光照射進(jìn)行聚合反應(yīng),照射溫度至79℃,反應(yīng)時(shí)間為 4小時(shí),聚合生成聚丙烯酰胺;
步驟5、將上述所得聚丙烯酰胺置入粗造粒機(jī)進(jìn)行粗造粒,然后,將 粗造粒后的聚丙烯酰胺置入細(xì)造粒機(jī)進(jìn)行細(xì)造粒,得3-5mm的聚丙烯酰胺 顆粒;
步驟6、將上述所得聚丙烯酰胺顆粒置入回轉(zhuǎn)穿流機(jī)進(jìn)行干燥,溫度 控制在95-100℃,然后,再進(jìn)入振動(dòng)流化床進(jìn)行干燥,溫度控制在75-80 ℃;
步驟7、將上述干燥后的聚丙烯酰胺顆粒經(jīng)篩分機(jī)篩分,再進(jìn)入磨粉機(jī) 磨粉,最后,包裝入庫。
基于上述,在步驟1中,所述的催化劑是骨架蘭尼銅催化劑和微生物催 化劑。
報(bào)道三、
一種兩步法制備速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法,采用反相懸浮聚合的方法制備聚丙烯酰胺顆粒,包括以下步驟:
將300g環(huán)己烷加入1L的四口燒瓶中,加入1.15g失水山梨醇單硬脂酸酯和1g HLB值為3的蔗糖脂肪酸酯,加熱至溶解。用燒杯將95g丙烯酰胺以及0.8g過硫酸鉀溶于200g水中,氮?dú)鈿夥障?,加入四口燒瓶中;在四口燒瓶中加入水解劑,所述的水解劑為質(zhì)量比5:1的氫氧化鈉與碳酸鈉的混合物,所述水解劑的用量為丙烯酰胺單體質(zhì)量的15%。轉(zhuǎn)速400rpm,通氮?dú)?,攪?0分鐘,溫度保持在40℃。加熱至70℃,反應(yīng)2小時(shí),升溫至75℃保溫1小時(shí),得到初級(jí)粒子。將初級(jí)粒子進(jìn)行水解,水解溫度為80℃,水解時(shí)間為8小時(shí)。在另一燒瓶中,加入20g乙醇和100g水,配成混合溶液。將醇-水混合溶液滴加入四口燒瓶中,半小時(shí)內(nèi)滴加完畢,繼續(xù)攪拌半小時(shí)。共沸除水,得到白色固體顆粒,平均粒徑350μm。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國發(fā)明] CN201810650406.2 一種耐溫聚丙烯酰胺的制備方法
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200710189623.8 高分子陽離子聚丙烯酰胺制備方法
[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201810477756.3 一種兩步法制備速溶型陰離子高分子量聚丙烯酰胺的方法