背景及概述[1][2]
2-糠酸甲酯是由生物質(zhì)轉(zhuǎn)化而來(lái)的重要的精細(xì)化工產(chǎn)品之一,在生物質(zhì)轉(zhuǎn)化領(lǐng)域引起廣泛關(guān)注。2-糠酸甲酯化學(xué)名稱為2-呋喃甲酸甲酯,又稱為焦粘酸甲酯。2-糠酸甲酯是呋喃環(huán)系化合物中重要的衍生物之一,2-糠酸甲酯的活性中心是羰基,羰基具有較高的反應(yīng)活性和較大的極性,又因?yàn)槠浞肿永锞哂羞秽h(huán)和醛基,易于發(fā)生糠醛加氫、氧化、還原胺化作用、脫羰作用等反應(yīng)。
2-糠酸甲酯
應(yīng)用[3]
2-糠酸甲酯是一種極其重要的新型合成香料,廣泛應(yīng)用于食品香精、煙草香精、化妝品香精等行業(yè)。同時(shí),它又是一種重要的化工原料和中間體,可作為汽油抗爆劑改善汽油品質(zhì),也具有抗腫瘤活性的性能。
制備[2]
人工合成2-糠酸甲酯的方法主要包括:過氧化氫和濃硫酸催化法、改性固體超強(qiáng)酸催化法、固體超強(qiáng)酸催化法等,用這些方法制取糠酸甲酯的收率都非常高,但是它們都各有一定的缺點(diǎn),例如:過氧化氫價(jià)格較高、使用有一定的危險(xiǎn)性;濃硫酸容易引起氧化等一些副反應(yīng)的發(fā)生,而且對(duì)設(shè)備有一定的腐蝕性;固體超強(qiáng)酸類催化劑本身制備工藝復(fù)雜、不易工業(yè)化生產(chǎn)等。
具體方法一:
以糠醛為底物,以負(fù)載型納米金為催化劑,制備2-糠酸甲酯,具體方法是:將0.2 g糠醛溶于15 mL甲醇中,負(fù)載型納米金0.05克,助劑碳酸鉀0.05克,氧氣氛圍為0.3MP,在溫度為140℃、攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)/分條件下,反應(yīng)4小時(shí),通過負(fù)載型納米金選擇性地催化氧化糠醛,制得糠酸甲酯。用氣-質(zhì)聯(lián)用儀及氣相色譜分析反應(yīng)結(jié)果;糠醛的轉(zhuǎn)化率為92.98%,2-糠酸甲酯選擇性為98.72%。
具體方法二:
將1mmol糠醛、210mmol甲醇、0.059mmolN-羥基鄰苯二甲酰亞胺和4mL30%過氧化氫水溶液加入50mL圓底燒瓶中,在室溫常壓下攪拌反應(yīng)18h,將反應(yīng)后得到的液液混合物進(jìn)行分離,取含有糠酸甲酯的液相產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),經(jīng)過氣相色譜分析,2-糠酸甲酯的得率為38.6%。
主要參考資料
[1] 楊輝榮, & 張靜. (1999). So4^2—/zro2—al2o3催化合成糠酸酯類香料的研究. 精細(xì)化工, 16(2), 19-22.
[2] 鄭靜, 劉詠琴, & 呂佳月. (2007). 糠酸甲酯的合成. 精細(xì)化工中間體.
[3] 曾憲海, 高哲邦, 馮云超, 李孟渚, 孫勇, & 唐興等. (2019). 一種制備糠酸甲酯的方法.