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活性橙1的制備

2020/11/24 11:07:04

背景及概述[1]

活性橙1又叫活性艷橙X-GN,是一種偶氮染料。偶氮染料在合成染料中最為常見,約占合成染料種類的60%-70%,廣泛應(yīng)用于紡織、皮革、食品和印刷等行業(yè)。

制備[1]

在250mL燒杯中加入1.90g三聚氯氰(0.0103mol)和20g小冰塊,0~5℃打漿30min至乳狀。將含4.0g J酸的水溶液(0.01mol,85.6%)慢慢滴加到上述打漿液中,0~5℃反應(yīng),用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的Na2CO3溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH值在4~5,用埃利希試劑檢測反應(yīng)終點(diǎn);

稱取鄰氨基苯磺酸(0.01mol,98%),加入20mL水及2.5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的濃鹽酸,冷卻至0~5℃,加入0.73g亞硝酸鈉(0.0105mol),加完后的溶液應(yīng)保持剛果紅試劑檢測呈 酸性、淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)色。30min后,使用埃利希試劑檢測反應(yīng)終點(diǎn),用氨基磺酸破壞過 量的亞硝酸;

將上述重氮鹽滴加到三聚氯氰與J酸的一縮物中,保持反應(yīng)溫度在0~5℃,用質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為10%的Na2CO3溶液保持pH值為7左右,滲圈檢測反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后加入乙酸鉀析 出染料,過濾,濾餅使用乙醇淋洗除去乙酸鉀,干燥得活性橙1。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201610261875.6 一種聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料及其制備方法和應(yīng)用

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