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活性艷藍X-ARL的合成方法

2020/11/19 15:06:52

背景及概述[1]

活性艷藍X-ARL又叫活性艷藍X-BR,是活性X型染料用于棉布直接印花的少數品種之一。常與活性紅紫S-2R(用 5%)拼染玫瑰紅(艷藍X-BR用量約 15%)。與活性嫩黃X-6G拼染綠色,用量為10:1,拼色均不作主色。針棉織品漂白時,可用活性艷藍X-BR作上藍劑,可增加白度,用量在 05g/L左右?;钚云G藍X-BR染物不耐煙熏,易產生風印,可用乙二胺2g/L處理,予以改善。

合成[2-3]

報道一、

在100mL裝有攪拌器和溫度計的四口瓶中,加入3.82g溴氨酸(0.01mol)和40mL水, 攪拌下升溫至90℃溶解,加入20mL含有1.84g間苯二胺單磺酸的水溶液(0.01mol),在良好 攪拌下,于85℃加入適量CuCl溶液作催化劑,用10%的碳酸鈉溶液調節(jié)反應的pH值在8~9, 反應1h,反應結束后,加入定量活性炭吸附,熱過濾,濾液經過處理后鹽析,過濾,烘干得前 染料產品;

在250mL燒杯中加入1.90g三聚氯氰(0.0103mol)和20g小冰塊,打漿30min。將40mL 含有前染料產品的水溶液(0.01mol)慢慢滴加到上述打漿液中,0~5℃反應,用質量分數為 10%的Na2CO3溶液調節(jié)反應的pH值在4~5,滲圈檢測反應終點。反應結束后加入乙酸鉀析出 染料,過濾,濾餅使用乙醇淋洗除去乙酸鉀,干燥得活性艷藍X-ARL,產率85.0%。

報道二、

生產原料與用量:

三嗪型活性基染料活性艷藍X-BR的生產裝置,主要包括:打漿釜(D101)、縮合釜 (D102)、打漿釜(D103)、精制釜(D104)、吸濾器(L101)、儲罐(F101)、中和釜(D105)、儲罐 (F102)、壓濾機(L102)、溶解釜(D106)、縮合釜(D107)、打漿釜(D108)、吸濾器(L103)、儲罐 (F103)、鹽析釜(D109)、壓濾機(L104)、噴霧干燥器(L105),其中,儲罐(F101)用于儲存分離 液,儲罐(F102)用于儲存鹽酸,儲罐(F103)用于儲存分離液,其中,吸濾器(L101)分別與精 制釜(D104)、分離液儲罐(F101)相連接,溶解釜(D106)分別與壓濾機(L102)、縮合釜(D107) 相連接,其中,縮合釜(D102)內鍋直徑820mm,儲罐(F101)公稱容積4.3m3,儲罐(F103)封頭 厚度7mm。

三嗪型活性基染料活性艷藍X-BR的生產裝置,生產流程為:在縮合釜D102內加入 水,攪拌下升溫至75℃,加入經D101已打好漿的溴氨酸,保溫在80℃使成均勻溶液,然后加 入2,4-氨基苯磺酸和碳酸氫鈉,升溫到85℃,保溫攪拌70min,加入氯化亞銅溶液,反應溫度 應為83℃,pH為8.1;繼續(xù)攪拌1h至溴氨酸消失,然后再于90℃保溫攪拌2h。將上述縮合物加 入精制釜D104中,攪拌60min后加入輕質碳酸鈣,30min后過濾,濾液加入中和釜D105,用鹽 酸酸化至pH為2.3,加入體積分數的11%的精鹽進行鹽析,然后經L102壓濾。濾餅加入溶解 釜D106內的水中,攪拌下加入碳酸鈉,控制pH為7.6。在縮合釜D107內加入水、冰和打好漿的 三聚氯氰,在攪拌下加入上述精制濾餅的溶液,溫度為45℃,在2h后加入磷酸三鈉,控制pH 為6.1,反應3h。過濾反應物,濾液導入D109,加入尿素,并在1h內升溫到43℃,按體積的20% 加入精鹽進行鹽析,壓濾,濾餅打漿后經L105進行噴霧干燥而得產品。產品質量:

參考文獻

[1]化工辭典

[2] CN201610261875.6 一種聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料及其制備方法和應用

[3] [中國發(fā)明] CN201711475943.X 三嗪型活性基染料活性艷藍X-BR的生產裝置

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