概述[1][2]
乙烯砜型活性染料從1957年上市到現(xiàn)在已有五十年多的歷史，中國(guó)、日本、韓國(guó)、瑞士、印度和俄羅斯等國(guó)都相繼對(duì)乙烯砜型活性染料進(jìn)行了研究和開(kāi)發(fā)，目前乙烯砜型活性染料已發(fā)展成為活性染料中的大類，在活性染料商品市場(chǎng)及研究領(lǐng)域中占據(jù)十分重要的地位。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有活性艷藍(lán)KN-R、K-3R、K-BK、X-BR、X-3R等多個(gè)品種，年生產(chǎn)能力近萬(wàn)噸?；钚云G藍(lán)KN-R為深藍(lán)色粉末。溶于水呈藍(lán)色溶液。由溴氨酸與間-β-硫酸酯乙基砜苯胺縮合，再精制而得。主要用于棉布和麻、粘膠紡織品的染色和印花。
制備[3]
一種改進(jìn)的活性艷蘭KN-R染料制備方法，制備工藝按如下步驟操作：
(a)縮合：溴氨酸、間位油的溶解：在四口瓶中加底水200ml，加入80.8g的溴氨酸，48.2g的間位油，升溫，控制溫度95℃，物料全部溶解，保溫10分鐘，降溫至80℃，得混合液；將1.99g氧化亞銅溶于1.2g的DMF，然后將其和0.4g電解銅粉末分4次加入上述混合液中，且每次間隔30分鐘，加入完畢后，溫度控制70-75℃，攪拌反應(yīng)6小時(shí)，得縮合液；
(b)高溫條件下提取溴氨酸：將縮合液升溫至90℃，保溫10分鐘，熱過(guò)濾，得濾餅和濾液，溴氨酸便溶解在濾液中，濾液在下一次的反應(yīng)中再次應(yīng)用；
(c)精制：將(b)步驟得到的濾餅打漿，在25℃時(shí)用鹽酸調(diào)PH＝1.3-2.0，攪拌30分鐘，過(guò)濾得濾餅，將該濾餅再次打漿，升溫至70-75℃用鹽酸調(diào)PH＝1.3-2.0，攪拌30分鐘，過(guò)濾得濾餅烤干，去除了紫副染料；
(d)酯化反應(yīng)：將濾餅粉碎，慢慢加入到800g的100％硫酸中，加完后在25-30℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，得酯化反應(yīng)產(chǎn)物；
(e)稀釋；將酯化反應(yīng)產(chǎn)物用冰稀釋到0度以下，快速過(guò)濾，將濾餅再一次打漿，用冰降溫至15℃，加入10％氯化鈉，看滲圈合格后過(guò)濾，過(guò)濾后將濾餅打漿，用碳酸氫鈉調(diào)PH＝6.2；過(guò)濾收集濾液；
(f)調(diào)整色光和強(qiáng)度：將(f)步驟的濾液用小型噴霧塔干燥，染色，再根據(jù)染色結(jié)果進(jìn)行色光和強(qiáng)度的調(diào)整；
(g)進(jìn)行噴霧干燥；
應(yīng)用[4-6]
活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、使用方便，適用性強(qiáng)等顯著特點(diǎn)，其應(yīng)用舉例如下：
1）制備一種耐堿性藍(lán)色活性染料，包括活性艷藍(lán)KN-R，印染助劑，其中活性艷藍(lán)KN-R和印染助劑的重量份數(shù)比為100份∶25-40份；所述的印染助劑包括類助劑、第二類助劑、第三類助劑的一種及兩種以上混合物；所述的類助劑為硫化鈉、二氧化硫脲、保險(xiǎn)粉、亞硫酸鈉中的一種或兩種以上的混合物；所述的第二類助劑為擴(kuò)散劑MF、擴(kuò)散劑NNO、木質(zhì)素磺酸鈉、尿素中的一種或兩種以上的混合物；所述的第三類助劑為乳化劑OS-15、乳化劑A-20、乳化劑C-125、三乙醇胺中的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明改善活性艷藍(lán)KN-R在常規(guī)染色條件下的耐堿性，并擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍即在冷軋堆染色中也能使用。
2）制備印染織物用活性艷藍(lán)KN-RSR染料組合物，其中C.I活性藍(lán)19的組合物包含的組分及各組分的重量份數(shù)比為：活性艷藍(lán)KN-R100份；對(duì)位藍(lán)10份；自制的萘磺酸鈉甲醛縮合物20-30份；添加劑1-5份；乳化劑1份。制備方法：按上述重量份數(shù)取活性艷藍(lán)KN-R、對(duì)位藍(lán)、萘磺酸鈉甲醛縮合物、添加劑和乳化劑，置于粉碎機(jī)中，攪拌至均勻即得活性艷藍(lán)KN-RSR染料組合物。本發(fā)明活性艷藍(lán)KN-RSR改善了活性艷藍(lán)KN-R在常規(guī)染色條件下的耐鹽堿性，具有極好的勻染性能、染深性能，是浸染染色的染料之一，并可用于冷軋堆染色、連續(xù)染色等。
3）制備一種海泡石印花糊料，包括重量份為1份-90份的海泡石和重量份為1份-99份的海藻酸鈉，所述海泡石和海藻酸鈉的重量份總量為100份。本申請(qǐng)還公開(kāi)了一種海泡石印花色漿，包括海泡石印花糊料，活性艷藍(lán)KN-R，尿素，純堿，防染鹽S和水。本申請(qǐng)還公開(kāi)了海泡石印花糊料和海泡石印花色漿的制備方法及應(yīng)用，該技術(shù)成本優(yōu)勢(shì)明顯、產(chǎn)品性能好以及有利于企業(yè)環(huán)保。
主要參考資料
[1] 化工產(chǎn)品辭典
[2[ CN201410153753.6一種乙烯砜型染料活性艷藍(lán)KN-R生產(chǎn)廢水中溴氨酸的回收方法
[3] CN200810154116.5制備染料艷藍(lán)KN-R的方法
[4] CN201110154352.9一種耐堿性藍(lán)色活性染料
[5] CN201310552957.2印染織物用活性艷藍(lán)KN-RSR染料組合物及其制備方法
[6] CN201610186122.3海泡石印花糊料和海泡石印花色漿及其制備方法和應(yīng)用