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羰基鎳粉的制備方法

2019/12/30 10:18:47

背景及概述[1][3]

羰基鎳粉是采用羰基鎳分解生產(chǎn)的鎳粉,羰基鎳粉具有純度高、金屬雜質(zhì)含量低的特點(diǎn),它相對于其它工藝生產(chǎn)的鎳粉具有雜質(zhì)金屬含量低、非金屬雜質(zhì)可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整的特點(diǎn),廣泛用于粉末冶金工業(yè)。由于分解過程伴受鎳催化的影響,存在一氧化碳發(fā)生歧化反應(yīng)生成碳和二氧化碳,羰基鎳分解制備的羰基鎳粉中,會有一定的碳含量,通常為游離碳、碳化鎳。

羰基鎳粉主要應(yīng)用于鎳-鎘、鎳-氫電池、過濾器、軍工、高密度和高熔點(diǎn)材料的粘結(jié)劑、粉末冶金添加劑、精密合金、特種鋼、不銹鋼焊條、石化催化劑和新型化合物、電子顯像管用吸氣劑、高頻或超高頻磁性材料等。羰基鎳是由過渡族金屬鎳與一氧化碳配體形成的配位化合物,羰基鎳在一定的溫度條件下分解生成羰基鎳粉。

制備[1] [3] [4]

方法一、一種羰基鎳粉的制備方法,將羰基鎳蒸氣與一氧化碳?xì)怏w組成混合氣體,將混合氣體由分解器上部通入??刂品纸馄鲏毫?~15KPa,控制分解器內(nèi)部溫度自上而下形成六段溫度帶,其中一、二段溫度為270~310℃,三、四段溫度為290~330℃,五、六兩段溫度為250~310℃?;旌蠚怏w中的羰基鎳蒸氣進(jìn)入分解器,遇熱開始分解生成金屬鎳,并在分解器中自上而下下落,在下落過程中,控制CO的歧化反應(yīng),從而控制產(chǎn)品羰基鎳粉碳的含量。

方法二、一種以氫氧化鎳為原料生產(chǎn)羰基鎳粉的方法,其特征是包括以下步驟:

步驟一、將氫氧化鎳加入0.5轉(zhuǎn)/分鐘~2轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動的焙燒爐內(nèi),氫氧化鎳在焙燒爐內(nèi)經(jīng)過400℃~800℃的溫度脫掉水分后焙燒為鎳的氧化物;

步驟二、將鎳的氧化物加入氫氣還原爐內(nèi),在350℃~500℃反應(yīng)溫度下及 0.06kPa~3.0kPa反應(yīng)壓力下,且在氫氣氣氛下進(jìn)行還原,生成單質(zhì)活性鎳;

步驟三、將單質(zhì)活性鎳加入到羰基鎳合成反應(yīng)器內(nèi),活性鎳與CO逆流接觸, 反應(yīng)生成羰基鎳氣體;

步驟四、合成的羰基鎳氣體經(jīng)風(fēng)機(jī)輸送至羰基鎳分解器,產(chǎn)生的羰基鎳殘?jiān)?jīng)螺旋輸送機(jī)送入羰基鎳處理器內(nèi)進(jìn)行鈍化處理;

步驟五、羰基鎳分解器內(nèi)的羰基鎳氣體在反應(yīng)溫度為230℃~400℃,反應(yīng)壓力為0.01~0.05MPa條件下進(jìn)行分解,生產(chǎn)出GB/T7160-2008規(guī)定的羰基鎳粉。

方法三、一種利用紅土鎳礦制備羰基鎳粉的方法,根 據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例,該方法包括:

(1)將紅土鎳礦、高硫煤和添加劑進(jìn)行混合造球,以便得到混合球團(tuán);

(2)將所述混合球團(tuán)進(jìn)行還原-熔分處理,以便得到含鎳鐵水和尾渣;

(3)將所述含鎳鐵水進(jìn)行制粒處理,以便得到鎳鐵合金顆粒;

(4)將所述鎳鐵合金顆粒與一氧化碳接觸,以便得到含有羰基鎳、羰基鐵和一氧化 碳的氣態(tài)混合物以及鐵粉;

(5)將所述含有羰基鎳、羰基鐵和一氧化碳的氣態(tài)混合物進(jìn)行提純處理,以便得到氣態(tài)羰基鎳和一氧化碳;以及

(6)將所述氣態(tài)羰基鎳進(jìn)行分解處理,以便分別得到羰基鎳粉和第二一氧化碳。

提純[2]

羰基鎳粉的制取是通過羰基鎳與一氧化碳的混合氣體在一定溫度和壓力下熱分解而得到的粉末產(chǎn)品,由于分解器溫度場等工藝參數(shù)比較難控制,生產(chǎn)出的羰基鎳粉的碳、氧、硫雜質(zhì)含量比較高,在高精端的領(lǐng)域很難滿足用戶的要求,所以必須對普通羰基鎳粉進(jìn)行還原處理,降低碳、氧等雜質(zhì)含量,生產(chǎn)出高純度羰基鎳粉。

一種提高羰基鎳粉純度的方法,將平均粒度為0.5-10.0μm,松裝密度為0.3-3.0g/cm3普通羰基鎳粉平鋪在還原爐中,粉末厚度為1-15cm,通氫氣或氨氣或氫氣與水蒸汽混合氣體(水蒸汽占體積百分?jǐn)?shù)為3-20%)進(jìn)行還原處理的方法。還原爐溫度設(shè)定為300-700℃,還原時間為0.5-5h,氣體用量為0.1-50Nm3/kg,氫氣純度為99.9-99.999%,氨氣純度為98.0-99.999%,水蒸汽純度為99.9-99.999%。使用本方法處理的羰基鎳粉,純度大幅提高,純度由99%提高到99.85%以上。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明] CN201010561216.7 一種羰基鎳粉的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201010561202.5 一種提高羰基鎳粉純度的方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310078977.0 一種以氫氧化鎳為原料生產(chǎn)羰基鎳粉的方法

[4] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201510494486.3 利用紅土鎳礦制備羰基鎳粉的方法和系統(tǒng)

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