背景及概述^[1]

吡啶及其衍生物廣泛地分布于自然界。許多植物成分如生物堿等的結(jié)構(gòu)中都含有吡啶環(huán)化合物，它們是生產(chǎn)許多重要化合物的基礎(chǔ)，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、表面活性劑、橡膠助劑、飼料添加劑、食品添加劑、粘合劑等生產(chǎn)中不可缺少的原料。3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶是有機(jī)合成的重要中間體，主要用于醫(yī)藥中間體，有機(jī)合成，有機(jī)溶劑，也可應(yīng)用于染料生產(chǎn)、農(nóng)藥生產(chǎn)及香料等方面。目前，已報(bào)道的3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的合成方法存在收率低、工藝路線長(zhǎng)等缺點(diǎn)。

制備^[1]

3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶制備如下：

1)以3,5-二甲基-2-氨基吡啶為原料，將3,5-二甲基-2-氨基吡啶0.1mol和醋酐0.13mol加入到250ml四口燒瓶中，油浴升溫至回流，用薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)液降溫到23℃以下時(shí)，緩慢滴加液溴0.11mol，加完，40℃反應(yīng)3小時(shí)，再向體系中加入水至所有固體溶解后，緩慢滴加40ml35％的氫氧化鈉溶液，加完繼續(xù)反應(yīng)20分鐘，抽濾，干燥，重結(jié)晶得到3,5-二甲基-2-氨基6溴吡啶，所述重結(jié)晶采用的溶劑為甲醇，摩爾收率為65％。

2)在裝有攪拌器、溫度計(jì)的200ml三口瓶中加入50ml45％的氫溴酸溶液，將0.048mol溴化亞銅溶于氫溴酸溶液中，冰水浴保持溫度-3℃緩慢加入0.04mol的3,5-二甲基-2-氨基6溴吡啶，保持溫度15分鐘，緩慢滴加飽和的亞硝酸鈉溶液12.5ml，加完后攪拌3小時(shí)，用35％氫氧化鈉溶液中和反應(yīng)至pH＝7-8,減壓蒸餾得產(chǎn)品，收率為63％

主要參考資料

[1](CN107033068) 一種3,5?二甲基?2,6?二溴吡啶的合成方法