二丙基二硫性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
丙基二硫，又名二丙基二硫、丙基二硫丙烷、二正丙基二硫，具有濃郁的洋蔥和大蒜香味,是一種重要的食用香料。天然存在于甘蘭、洋蔥、大蒜以及炒花生中,可用于調(diào)配各種食用香精,在調(diào)味香精中的應(yīng)用尤為普遍。
透明無(wú)色至淡黃色液體;具有硫磺樣的刺鼻氣味，以及泮蔥和大蒜的辣的刺激氣味;熔點(diǎn)：-86攝氏度；沸點(diǎn)193.5℃;密度 D4200.9599;折光率nD201.4981;幾乎不溶于水，溶于乙醇。 閃點(diǎn)66℃，惡臭。
圖1為二丙基二硫
常見(jiàn)的制備丙基二硫的實(shí)驗(yàn)方法有以下7種：
1.由溴丙烷和二硫化二鈉在丙醇中沸騰回流制得；
2.由碘和丙硫醇制備；
3.由碘丙烷和硫代硫酸鈉反應(yīng)生成丙基硫化硫酸鈉，然后加熱制得丙基二硫；
4.用硝酸鈰銨氧化丙硫醇，室溫下進(jìn)行，產(chǎn)率為91～98%；
5.通過(guò)正丙基溴與硫代酸鈉反應(yīng)制備；
6.以吡啶一乙醇作溶劑,將新蒸過(guò)的正丙硫醇進(jìn)行氧化制備；
7.以正丙基溴和二硫化二鈉為原料,四丁基溴化按作相轉(zhuǎn)移催化劑,在水溶液中反應(yīng),合成了二丙基二硫。
1. 反應(yīng)原理：
圖2為合成丙基二硫的反應(yīng)原理
2. 實(shí)驗(yàn)步驟：
1)制備二硫化二鈉
向裝有攪拌器的250ml四口瓶中加入35ml約自來(lái)水,加熱至沸騰,加入44g九水硫化鈉,攪拌并加入5.9g硫粉,完全溶解后得到二硫化二鈉溶液.備用.
2)制備正丙基溴
正丙基溴采用正丙醇、溴化鈉、濃硫酸為原料制備.
3)制備二丙基二硫
向裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗的250ml四口瓶中加人41g正丙基溴以及0.4g相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化按,攪拌,室溫下滴加所制備的二硫化二鈉溶液,0.5h內(nèi)滴加完畢,加熱回流2h.反應(yīng)混合物倒人200ml水中,充分振搖洗滌,水層用100ml醚分兩次萃取,有機(jī)相合并,用無(wú)水硫酸鈉干燥.常壓蒸餾除去溶劑,減蒸,收集61一63℃/794.9Pa的餾分.產(chǎn)品為淡黃色透明液體.
本品可按限量用于食品香精的配方中，可作食品增香劑。
GRAS(FEMA)。
FEMA(mg/kg)：湯品6.0；香辛料10。
FDA，§172．515(2000)：適量為限。
添加劑中文名稱
允許使用該種添加劑的食品中文名稱
添加劑功能
最大允許使用量（g/kg）
最大允許殘留量（g/kg）
二丙基二硫醚
食品
食品用香料
用于配制香精的各香料成分不得超過(guò)在GB 2760中的最大允許使用量和最大允許殘留量
[1]許戈文,李布青 主編.合成香料產(chǎn)品技術(shù)手冊(cè).北京：中國(guó)商業(yè)出版社.1996.第378-379頁(yè).
[2]http://www.ichemistry.cn/chemistry/629-19-6.htm.
[3]http://baike.molbase.cn/cidian/192578_wuhua.
[4]田紅玉,孫寶國(guó),徐理阮.用相轉(zhuǎn)移催化法合成二丙基二硫的研究[J].北京輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),1997(01):66-70.
二丙基二硫
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品