將30.0g間二硝基苯(0.18mmol)溶于180mL濃硫酸中,加熱至80℃,使溫度保持在80-90℃之間,將44.5gNBS(0.25mol)分九批加入到上述溶液中,加完后繼續(xù)反應(yīng)30min,冷卻后傾入600mL冰水中,析出白色沉淀,抽濾、水洗、干燥得白色固體3,5-二硝基溴苯41.3g,產(chǎn)率93.7%;稱(chēng)取1g鈉(43.4mmol)溶于甲醇配成甲醇鈉溶液,將8.7g3,5-二硝基溴苯(35.2mmol)加入上述甲醇鈉溶液中,45℃回流反應(yīng)2h,冷卻至室溫后,用50mL1N的鹽酸溶液處理后,用二氯甲烷萃取,有機(jī)項(xiàng)合并后飽和食鹽水洗3次,無(wú)水硫酸鎂干燥,過(guò)濾蒸干溶劑,粗品經(jīng)柱分離(石油醚:二氯甲烷=5:1)得白色粉末狀固體3-溴-5-硝基苯甲醚4.6g,產(chǎn)率:56.3%。