94741-69-2
94741-69-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氨基-2-氯嘧啶-5-甲腈
4-AMINO-2-CHLOROPYRIMIDINE-5-CARBONITRILE
BUTTPARK 60\40-60
4-AMINO-2-CHLOROPYRIMIDINE-5-CARBOXNITR&
4-Amino-2-chloropyrimidine-5-carbonitrile ,97%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
2,4-二羥基密啶-5-甲酸乙酯(1)的制備
在1L的三口瓶中加入 EMME 100 g，尿素34.13g,濃鹽酸28.5 mL和乙醇80 mL，室溫下攪拌72h。往反應(yīng)液中加入水和乙醇(加上體積比,或者直接說百分之多少的乙醇)的混合溶液200mL，攪拌10 min，減壓過濾得白色固體140.47 g.
將所得固體移入1L的三口瓶中，加入500 mL水和40.36 gKOH,室溫攪拌3h,用濃鹽酸調(diào)pH=3，攪拌1h后升溫至90℃待白色固體完全溶解后冷卻至室溫，減壓過濾,干燥后得白色固體60.3g,收率71.44 %。
2,4-二氯-5-密啶甲酸乙酯(2)的制備
在1L的茄形瓶中加入化合物(1)60.3 g,四甲基蠶化銨35.88g和三氯氧磷180 mL，升溫至110℃反應(yīng)5h。冷卻，減壓濃縮,殘余物倒入冰水中，用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)pH=6~7,用乙酸乙酯萃取(500 mL×2)，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，蒸除溶劑后柱層析得無色油狀物44.68g，收率62%。
4-氨基-2-氯喀啶-5-甲酸乙酯(3)的制備
在500 mL的三口瓶中加入化合物(2)44.68 g和四氫映喃80mL，降溫至-60 ℃，慢慢滴加氨水20 mL，反應(yīng)3 h，將反應(yīng)液倒入冰水中,析出白色固體,減壓過濾得產(chǎn)品35.48 g,收率86.9%。
4-氨基-2-氯嘧啶-5-腈(4)的制備
在500 mL茄形瓶中加入化合物(3)35.48 g，四氫呋喃80 mL和水30 mL，攪拌下慢慢加入 LiOH 10.9g，加完后室溫攪拌2h.倒入冰水中,用乙酸乙酯(100 mL×2)提雜，水層用稀鹽酸調(diào)pH=2,析出白色固體,減壓過濾得產(chǎn)品 27.2 g，收率89.1 %。MS:174.7(M+1)， H NMR(DMSO-d4，400 MHz) 8:7.987(s，1 H);8.642(s，1 H)。