步驟一、2，6-二乙基-吡啶-4-醇的制備

丙酮二羧酸(Aldrich，165115)(60g，0.41mol)被迅速地加入至含有濃硫酸(2mL)的丙酸酐(Aldrich，240311)(170mL，1.3mol)內(nèi)，而反應(yīng)混合物在100℃下被加熱攪拌歷時30分鐘。溶液迅速地在一冰-鹽混合物內(nèi)被冷卻，而就在當一白色固體塊形成的時，反應(yīng)被加入至冰水(500mL)，予以攪拌且立即被過濾。產(chǎn)物被風(fēng)干并被放置在一個3L燒瓶內(nèi)，并以水性10％碳酸鈉(600mL)予以處理。所形成的漿糊以一攪拌子予以攪拌，并在100℃下予以加熱歷時30分鐘。二氧化碳放出而一淡黃色溶液被獲得，該淡黃色溶液在85-90℃下被加熱歷時再80分鐘。溶液被冷卻，并以水性30％醋酸予以酸化直到無更多二氧化碳被放出。白色沉淀物被過濾，以水予以清洗，風(fēng)干并繼而被加入至在2L圓底燒瓶內(nèi)的濃氫氯酸(120mL)中，而混合物被加熱回流歷時4小時。溶液在冰上被冷卻， 并通過將它加入至一配于水(約500mL)內(nèi)的碳酸鈉(115g)的攪拌溶液中而被中和。中性溶液徹底地以EtOAc予以萃取。萃取物被干燥并除去溶劑，以提供有如褐色油的產(chǎn)物2，6-二乙基-4-吡喃酮。

上述產(chǎn)物被溶解在配于H₂O內(nèi)的28%NH₃ (10當量)中，而反應(yīng)在50 ℃下被加熱過夜。隔天早上，溶劑完全地被移除，以生成有如褐色油的標題化合物。

步驟二、4-溴-2,6-二乙基吡啶

將2，6-二乙基-吡啶-4-醇(4g，26.45mol)溶解在CHCl₃ (40mL)和PBr₅ (11.43g，26.45mmol)內(nèi)。反應(yīng)在60℃下被加熱歷時1小時，而CHCl3 被蒸發(fā)。殘余物在120℃下被加熱歷時8小時。在冷卻之后，反應(yīng)混合物被小心地加入至一以水(500mL)和NaOH顆粒(45g) 而被制成的溶液中，繼而以3×EtOAc(100mL)來萃取。被合并的有機層于硫酸鈉上予以干燥并被濃縮至一褐色油，它經(jīng)由硅膠短栓(short plug)利用10％EtOAc/己烷(×1000mL)而被純化。