1.將三氧化二鉍3g溶于300mL的稀鹽酸(相對密度1.05)中，加熱使之沸騰。如果往其中加入2.5L的沸水，生成無色的沉淀。再次加熱使已生成的一氯氧化鉍溶解，然后將此溶液冷卻，即可析出一氯氧化鉍的無色結晶。吸濾分離結晶，開始用含鹽酸的水洗滌，然后用水洗凈，在130℃下干燥。

除上法外，使三氯化鉍的鹽酸水溶液水解，也可制得一氯氧化鉍。

2.將3g三氧化二鉍溶于50mL氫溴酸(相對密度1.38)中，加熱至沸騰。用1.5～1.6L沸水稀釋，煮沸直到起初生成的沉淀溶解。用冰冷卻后BiOBr析出。先用稀的氫溴酸洗滌，然后用水洗滌。

3.將BiI3與KOH稀溶液一起搖蕩即析出BiOI。將它抽濾，洗滌并干燥。

4.將20g硝酸鉍溶于30g冰醋酸中，在攪拌下將它倒入含7gKI和10g冰醋酸鈉的400mL水的冷溶液中。當沉淀變成磚紅色時，將沉淀濾出、洗滌，并干燥。

5.將0.25g三氧化二鉍溶于40mL氫碘酸(相對密度1.2)中，用6L水稀釋。在水浴上加熱，BiOI隨即結晶析出。

氯氧化鉍又名堿式氯化鉍，為白色結晶性粉末，溶于酸，不溶于水。赤熱時會分解。用作收斂劑、防腐劑、顏料。也用于制撲面粉、人造珠等。由二氯化鉍與水作用而得。

一種氯氧化鉍晶體，氯氧化鉍晶體為尺寸可控且呈規(guī)則的正四邊形的片狀晶體，尺寸范圍為8~20μm。制備方法如下：
將25 mL的濃鹽酸加入到1.2 L的去離子水中，攪拌并加熱到65℃之后開始滴加0.38克的表面活性劑AEO9，并同時以0.1 mL/min的速度滴加鉍鹽溶液（硝酸鉍和鹽酸的比例為1：1.0）和濃度為20% 的NaOH溶液到該體系中。加入30分鐘后，提高滴加速度為0.2 mL/min，滴加120分鐘后，停止滴加鉍鹽溶液，繼續(xù)添加NaOH到pH為10，停止加熱和攪拌。冷卻到室溫后，靜置溶液待分層后除去上清液。將所得固體經(jīng)過去離子水洗滌后既得BiOCl晶體。通過顯微鏡觀察，所得產(chǎn)物呈現(xiàn)正四邊形片狀晶體，粒徑是12-14 μm。