1.將經(jīng)升華制得的二氧化硒加到過量過氧化氫溶液中（30%），攪拌均勻后充分靜置，然后將混合物加熱至沸并回流，同時(shí)通入氧氣，使氧化反應(yīng)完全。

反應(yīng)結(jié)束后，將溶液于真空條件下蒸餾，蒸出水和未反應(yīng)的過氧化氫。接近終點(diǎn)時(shí)，控制真空度為533-667Pa，溫度升至150-160 oC，并由毛細(xì)血管通入干燥空氣，所得產(chǎn)品為含量為99.8%的硒酸黏稠液體。

2.用過氧化氫氧化二氧化硒可制得硒酸。合成反應(yīng)在一帶有回流冷凝管的圓底燒瓶中進(jìn)行，氣體導(dǎo)入管插至接近燒瓶的底部。將經(jīng)升華提純過的150g SeO2置入燒瓶中，加入100mL水使其溶解，將500mL 30%的H2O2慢慢加入其中。從氣體導(dǎo)入管中通入氧氣，并將反應(yīng)混合物加熱煮沸12h。可用硫化氫水溶液檢驗(yàn)氧化是否完全，若試液中加入硫化氫水后沒有析出紅色的Se沉淀，則氧化已經(jīng)完全。否則應(yīng)補(bǔ)加H2O2并繼續(xù)通氧煮沸。將所得的溶液置于減壓蒸餾瓶中進(jìn)行減壓蒸餾，在蒸餾時(shí)通過毛細(xì)管通入干燥的空氣。所蒸出的基本是水和過剩的H2O2。當(dāng)溫度達(dá)150℃時(shí)，硒酸的濃度可達(dá)80%～90%。若要繼續(xù)濃縮，則可在0.2～0.3kPa的壓力下進(jìn)行蒸餾，但應(yīng)注意溫度不要超過160℃，否則硒酸會(huì)分解為亞硒酸。當(dāng)冷凝器和接受器中不再有水滴凝聚時(shí)，停止蒸餾。將所得的油狀液體轉(zhuǎn)移到一結(jié)晶皿中，放入裝有P4O10的干燥器中冷卻結(jié)晶。為促進(jìn)結(jié)晶的形成，可向其中加入少量硒酸晶體作為晶種。