72401-53-7
中文名稱
單寧酸
英文名稱
D-glucose pentakis[3,4-dihydroxy-5-[(trihydroxy-3,4,5-benzoyl)oxy]benzoate]
CAS
72401-53-7
分子式
C76H52O46
分子量
1701.2
MOL 文件
72401-53-7.mol
72401-53-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
英文別名
D-glucose pentakis[3,4-dihydroxy-5-[(trihydroxy-3,4,5-benzoyl)oxy]benzoate] 所屬類別一
食品添加劑: 其他食品添加劑 所屬類別二
食品添加劑: 分離劑: 澄清劑物理化學(xué)性質(zhì)
外觀性狀帶黃白色至淡褐色無定形粉末，或為片狀、海綿狀塊狀。有特殊氣味。味澀，有收斂性。一般商品中含水分約10%。在空氣和光線中會逐漸氧化而成褐色，加熱至210～215℃時分解成鄰苯三酚和二氧化碳?xì)怏w。蛋白、淀粉、明膠、大多數(shù)生物堿和金屬鈉鹽可使之沉淀，遇三價鐵鹽即呈黑色色素并發(fā)生沉淀。易溶于水(300%)、熱的甘油(1：1)和乙醇、丙酮等中，幾乎不溶于苯、氯仿、醚和己烷溶劑，難溶于無水乙醇。水溶液呈酸性。 天然品廣泛存在于植物的根、皮、桿、葉和果實等中。
密度2.12±0.1 g/cm3(Predicted)
酸度系數(shù)(pKa)6.00±0.50(Predicted)
LogP6.184 (est)
CAS 數(shù)據(jù)庫72401-53-7
制備方法
方法1
單寧存在于多種樹木的皮和果實中，通常以五倍子為原料，用水或乙醇提取。將風(fēng)干的五倍子破碎至0.5～1.0cm，篩去含蟲粉，在40~60℃下用4倍的水浸提18h。采用逆循環(huán)法共浸提4次，使最終浸提液達(dá)相對密度1.06。浸提液在50～60℃下用5%的活性炭保溫攪拌脫色4h，趁熱過濾，濾渣用水洗滌4次。合并濾液和洗液，在60℃下減壓濃縮，并干燥得粉末。得率50%～70%。將天然單寧固定在不溶性載體上，制成固化單寧。方法2
以五倍子為原料，用乙醇或乙酸乙酯或乙醇一乙醚浸提法提取，經(jīng)層析法等精制以除去色素、樹脂后，真空濃縮并干燥而成粉末，得率約50%～70%。
由生柿子反復(fù)加少量水壓榨而得者，稱“柿澀(Tannin of Kaki)”，是為5.4～7.9雎的淡黃色液體，含鞣質(zhì)4.7%～6.3%，糖分約2.4%，液體的pH值為3.2～3.9.
應(yīng)用領(lǐng)域
參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二
FAO/WHO，1992▼
▲
砷(GT-3-2)
≤3mg/kg
樹膠或糊精試驗
陰性
重金屬(GT-16；試樣0.5g)
≤.40mg/kg
鉛(GT-18)
≤10mg/kg
干燥失重(105℃，2h)
≤7%
灼燒殘渣(GT-27；試樣1g
≤1%
樹脂類物質(zhì)試驗
陰性
含量(以干基計)
≥96%
縮合鞣質(zhì)
≤0.5%
殘存溶劑(丙酮、乙酸乙酯)
≤25mg/kg
一種或兩種
參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一
FAO/WHO,1992▼
▲
砷(以As計)/%
≤0.0003
樹膠或糊精試驗
陰性
重金屬(以Pb計)/%
≤0.004
鉛/%
≤0.001
干燥失重(105℃，2h)/%
≤7.0
灼燒殘渣/%
≤1.0
樹脂類物質(zhì)試驗
陰性
含量(干基)/%
≥96.0
縮合鞣質(zhì)/%
≤0.5
殘存溶劑/%
≤0.0025
常見問題列表
鑒別試驗
取10%試樣水溶液，加少量氯化鐵試液，(TS-101)，應(yīng)呈藍(lán)黑色或沉淀。
于鞣酸溶液中加人白蛋白、或明膠溶液，均應(yīng)有沉淀產(chǎn)生。
溶解性溶于水、丙酮和乙醇，不溶于苯、氯仿和乙醚，1g約溶于1ml溫甘油(OT-42)。
沒食子酸(水解后)直接按薄層色譜法(GT-10)鑒定。
試樣液的制備 于1：1000試樣液100ml中，加鞣酸酶20mg，于37℃下保持2h。
標(biāo)準(zhǔn)樣的制備 配制1：1000沒食子酸水溶液。
展開溶劑 由氯仿+甲酸乙酯+甲酸一5：4：1(容積計)配成。
噴霧劑 由三氯化鐵(FeCl。)的50%乙醇液(1：100)1份和亞鐵氰化鉀[K3Fe(CN)。]的50%乙醇液(1：100)1份混合而成。
吸附劑硅膠。
操作試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的點(diǎn)樣量均為10μd，當(dāng)溶劑上升至約15cm時，停止展開，噴以噴霧劑。試樣的RJ值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣一致。
含量分析
試樣試驗 準(zhǔn)確稱取試樣約2.0g，移人一500ml容量瓶，加水溶解并定容。取該液100ml移人一300ml燒瓶，加Hide Powder(純皮粉，可從L H.Kincoln&Son，Inc.獲得，地址：Coudersport，Pennsylvania，16915，USA)7.2g。搖動20min，靜置10min，經(jīng)Gt過濾器過濾。濾液必須澄清。吸取該濾液50ml移入一已稱重的結(jié)晶皿。于蒸汽浴上蒸發(fā)至干，再在105℃烘箱中干燥1h，于干燥器中冷卻后稱重，重量差(g)作為A。
空白試驗 稱取Hide Powder7.2g，移入一盛有300ml水的燒瓶中，然后按上述試樣試驗程序操作，所得重量差(g)作為B。
計算鞣酸(%)=[(A-B)×1000]/W式中w——試樣量(以干基計)，g。
毒性
ADI值不作特殊規(guī)定(FAO/WHO，2001)。
GRAS(FDA，§184.1097，2000)。
LD50 2260mg/kg(大鼠，經(jīng)口)。
使用限量
$GB 2760-96：低度酒、果酒，GMP。GB 2760-96：加工助劑。
FDA， §184.1097(2000)：焙烤制品0.01%；含醇飲料0.015%；無醇飲料0.005%；冷凍乳品甜食0.04%；硬糖0.013%；肉類制品0.001%；均作為調(diào)味劑使用。
FEMA(mg/kg)：軟飲料1.1～4.5；冷飲160；糖果0.20～100；焙烤食品40；含醇飲料6.0～1000。