625-33-2
基本信息
甲基丙烯基酮
3-戊烯-2-酮
3-戊烯-2-酮 10ML
3-戊烯-2-酮, TECH
3-戊烯-2-酮,TECH.85%
3-PENTEN-2-ONE
2-Penten-4-one
pent-3-en-2-one
2-Oxo-3-pentene
3-pentane-2-one
3-PENTENE-2-ONE
ethylideneacetone
Ethylidene acetone
3-Penten-2-one 70%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1.存在于蔓越桔、歐洲越桔、炒花生、馬鈴薯片中。由丙酮和乙醛在堿性條件下縮合、脫水,或丙烯在三氯化鋁存在下和乙酰氯反應(yīng)制得。
2.
注意里此反應(yīng)須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
2升三頸燒瓶安裝有效的機(jī)械攪拌器、氣體輸入管(幾乎伸到瓶底)、帶氯化鈣干燥管的高效回流冷凝器。在烘箱中使儀器干燥后,瓶中放入800毫升干燥的二氯甲烷和157克(142毫升,2.0摩爾)乙酞氯。攪拌此溶液,在]. ;}分鐘內(nèi)分次加入320克2.4}摩爾)粉狀無(wú)水三氯化鋁。一經(jīng)加料完成,就向連續(xù)攪拌的反應(yīng)溶液中通入丙烯氣流,其速度應(yīng)保持足以溫和回流。繼續(xù)通入氣體直到?jīng)]有更多的熱放出和回流停止(10-30小時(shí))為止。此時(shí)瓶?jī)?nèi)接近充滿(mǎn),當(dāng)攪拌停止,內(nèi)容物分成兩層。把瓶中的內(nèi)容物小心地倒在1.5公斤冰上。分出上而的有機(jī)層。水層利用3份}0}毫升二氯甲烷萃取。合并有機(jī)溶液.,用50毫升水洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥。
把得到的暗棕色溶液放在安裝了溫度計(jì)、磁攪拌子和減壓蒸錫裝置的國(guó)底燒瓶中,用加熱套供熱。在保持混合物在0℃的情況下,用水泵減壓蒸錮。從混合物中蒸出的大部分是二氯甲烷和揮發(fā)性烴,當(dāng)蒸去大部分溶劑后,把冷卻在干冰一異丙醇浴中的1升圓底燒瓶接在蒸錫裝置后作為接受器,減壓到《lmm。用加熱套供熱使蒸鐳瓶中的粘稠液體慢慢地在90分鐘內(nèi)從0℃升到45℃。此時(shí)揮發(fā)性產(chǎn)物(含二氯甲烷、低分子量烴、4一氯一戊-2酮和3一戊烯一2一酮)就蒸餾出來(lái)。得400一500克淡綠色的蒸餾液,與256克(1i摩爾)咬咐相混合,然后加熱至沸。為了除去殘留的二氯甲烷和其它低沸點(diǎn)物,將混合物進(jìn)行蒸鐳,直到蒸餾液的溫度升到110一120℃Q剩下的溶液回流30分鐘,然后冷卻,用前面蒸出的蒸餾液和200毫升戊烷稀釋?zhuān)萌芤河脦追?50毫升10%鹽酸水溶液洗滌,直至水洗液呈酸性。合并水溶液,
酸化。用3份100毫月戊烷振搖。合并有機(jī)溶液,用50毫升飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,然后用無(wú)水硫酸鎂干燥。所得有機(jī)溶液用30厘米長(zhǎng)松針形分餾柱,收集119一124℃餾份,此租產(chǎn)物重42-63
克(25一37%)。純度為86-92%。如需要更高純度的產(chǎn)物,可以用60厘米噴絲頭柱蒸餾。由于蒸餾時(shí)可能伴有a,β一不飽和酮部分異構(gòu)化成為較低沸點(diǎn)的異β,γ一異構(gòu)體,分餾所得產(chǎn)物應(yīng)當(dāng)使之受到酸催化平衡的處理。典型的精制方法是將從分餾所得的79.4克,沸點(diǎn)為117--119的戊烯一2一酮異構(gòu)體的混合物用400毫克對(duì)甲苯磺酸相混和,并回流30分鐘。用100毫升乙醚稀釋所得混合物,然后用50毫升飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌,無(wú)水硫酸鎂干燥。
3.煙草:FC,40。