步驟a：

甲基3[(甲氧羰基)甲硫基]丙酸酯：在室溫下，將丙烯酸甲酯(4.25g，49.5mmol)滴加到一種持續(xù)攪拌的巰基乙酸甲酯(5g，47.16mmol)和哌啶(0.10mL)溶液中，滴加時(shí)間超過(guò)20min。大約有一半的丙烯酸酯轉(zhuǎn)化后，再加入哌啶(0.10mL)。加完丙烯酸酯之后，所得的反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌1h。所得的混合物用100mL氯仿稀釋。用水，鹽水洗去氯仿層，并用硫酸鈉干燥。過(guò)濾所得的溶液并蒸發(fā)掉溶劑，獲得一種油狀產(chǎn)物(9g，100％)。

步驟b：

甲基4-氧-2，3，5-三羥基噻吩-3-羧酸酯：在室溫下，向一種持續(xù)攪拌的甲醇鈉(1.68g，31.25mmol)的干THF(15mL)漿液中加入一種去甲基-3-硫己烷標(biāo)準(zhǔn)品(5g，26.03mmol)的THF(10mL)溶液，加入時(shí)間總計(jì)5min。所得的反應(yīng)混合物加熱回流2h后冷卻至室溫，再加入冰冷水，用稀HCl酸化。所得的溶液用氯仿萃取，然后用水，鹽水洗去結(jié)合的氯仿層，并且硫酸鈉干燥。過(guò)濾所得的溶液并蒸發(fā)掉溶劑。所得的殘留物經(jīng)過(guò)硅膠柱層析，柱層析中使用己烷-乙酸乙酯(95∶5)作為洗提液，獲得一種淡黃色油狀產(chǎn)物(1.6g，39％)。

步驟c：

3-氨基噻吩-4-羧酸甲酯鹽酸鹽：攪拌混合4-氧-3-甲氧基羰基四水噻吩(6.5g，40.62mmol)，鹽酸羥胺(2.84g，40.62mmol)和乙腈(30mL)，然后回流1h。冷卻所得的混合物，過(guò)濾分離出固體，用干乙醚洗滌后，獲得3-氨基噻吩-4-羧酸甲酯鹽酸鹽(4.9g，62％)，其熔點(diǎn)為192-196℃。