24473-00-5
中文名稱
2,4,6-三氯苯甲醛
英文名稱
2,4,6-Trichlorobenzaldehyde
CAS
24473-00-5
分子式
C7H3Cl3O
分子量
209.457
MOL 文件
24473-00-5.mol
更新日期
2024/12/26 14:44:46
24473-00-5 結(jié)構(gòu)式
物理化學性質(zhì)
熔點58.5-59.5℃
沸點180-195℃ (12 Torr)
密度1.529±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
常見問題列表
制備
2，4，6-三氯苯甲醛的制備如下：
具體步驟如下：在氬氣保護及零下78攝氏度條件下，向250ml單口燒瓶中加入10.0g(55.1mmol)1，3，5-三氯苯和100ml超干四氫呋喃。然后逐滴加入23ml(2.4M，55.2mmol)正丁基鋰的正己烷溶液，在零下78攝氏度條件下攪拌30分鐘。然后逐滴加入7.44ml(107.3mmol)超干DMF，在零下78攝氏度條件下繼續(xù)攪拌1.5小時。然后將反應體系緩慢升至室溫，加入200ml(3M)鹽酸溶液淬滅反應，并用乙酸乙酯萃取三次，每次25ml。合并有機層，用25ml碳酸氫鈉溶液洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。將溶劑蒸干后，用二氯甲烷：石油醚＝1：3(體積比)作為洗脫劑，通過柱層析提純，得到11.0g產(chǎn)物2，4，6-三氯苯甲醛，產(chǎn)率95％。