4,4''-二溴三聯(lián)苯是合成三聯(lián)苯類衍生物、聯(lián)苯類液晶和一些有機(jī)電致發(fā)光材料重要的中間體之一，p-三聯(lián)苯類化合物具有重要的生物活性，如較強(qiáng)的免疫抑制活性、神經(jīng)保護(hù)作用、凝血作用、血栓、異性的5-脂氧合酶抑制活性、細(xì)胞毒活性等。

將70.0g（302mmol）p-三聯(lián)苯、2g（35mmol）鐵粉和750mL乙腈加入單口圓底反應(yīng)燒瓶中，冰水浴下，通過滴液漏斗滴加430g（2625mol）液溴。滴畢后，繼續(xù)于室溫下攪拌反應(yīng)2d。取樣進(jìn)行HPLC分析［流動相，v（乙腈）∶v（0.1%磷酸水溶液）=90∶1］；進(jìn)樣量5μL；色譜柱，C-18；檢測器波長，254nm；流速，1mL／min；tR（min）=7.9）。待原料全部轉(zhuǎn)化后，過濾。濾餅用500mL10%氫氧化鈉溶液洗滌。后用乙腈250mL×3洗滌，再用適量石油醚洗滌。得到116.9g黃色的固體粉末狀粗產(chǎn)品。將粗品加入圓底燒瓶中，再加入500mL甲苯，加熱洗滌粗品，然后冷卻、過濾。濾餅取樣進(jìn)行HPLC分析（HPLC條件同上）之后，使用溴苯3500mL（用量：1.0g粗品／30mL溴苯）于130～140℃進(jìn)行重結(jié)晶，得到101.0g白色粉末狀固體。