12239-05-3
應(yīng)用領(lǐng)域
制備方法
常見問題列表
中性紅2GL(C.I.酸性紅211)是染中、深紅色的基本染料。主要用于染粗、精紡羊毛織物和毛條,可用于其它中性染料或增艷染料調(diào)節(jié)色光,也用于染蠶絲、錦綸、維綸以及在羊毛、蠶絲、錦綸織物上直接印花。用于染毛棉(或粘)織物時(shí),可與直接染料于中性染浴中同浴染色,也可染維棉(或粘)織物,還可用于皮革的染色。該產(chǎn)品的合成是以2-氨基-4-氯苯酚和1-(間磺酰氨基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮為原料,經(jīng)重氮化、偶合、絡(luò)合制備。
1、2 - 氨基- 4 - 氯苯酚的重氮化
三口瓶中加水300ml 及30 %鹽酸30. 4 g , 再加 入14. 4 g 的2 - 氨基- 4 - 氯苯酚后攪拌溶解。用 冰冷卻至5 ℃, 開始滴加30 %的亞硝酸鈉溶液(7. 4 g 亞硝酸鈉配成), 保溫?cái)嚢? h , 用淀粉碘化鉀試紙 測終點(diǎn)。
2、2 - 氨基- 4 - 氯苯酚重氮鹽與1 - (間磺酰氨 基苯基) - 3 - 甲基- 5 - 吡唑酮偶合
在三口瓶中加入300 ml 水, 攪拌下加入25. 8 g 純堿和26. 6 g 的1 - (間磺酰氨基苯基) - 3 - 甲基 - 5 - 吡唑酮, 加熱至30 ~ 40 ℃攪拌溶解。再降溫 至10 ℃于40 min 內(nèi)均勻加入2 - 氨基- 4 - 氯苯酚 重氮鹽溶液, 加完后保持pH 值9 ~ 10 繼續(xù)反應(yīng)2 h 。反應(yīng)液待絡(luò)合。
3、水楊酸鉻鈉鹽的制備
三口瓶中加水200 ml 和98 %鉻明礬25. 38 g , 攪拌升溫至80 ℃至全溶, 過濾除去雜質(zhì)。濾液中再 加入98 %的水楊酸19. 9 g , 升溫回流并保持1 h 。 降溫至80 ℃后, 慢慢流加40 %的氫氧化鈉溶液調(diào) 節(jié)pH 值7. 5 , 再攪拌10 min 。
4、偶氮化合物的絡(luò)合
在上述的水楊酸鉻鈉鹽的溶液中, 細(xì)流加入2 - 氨基- 4 - 氯苯酚重氮鹽與1 - (間磺酰氨基苯 基) - 3 - 甲基- 5 - 吡唑酮制成的偶合液, 慢慢升溫 至回流并在升溫過程中隨時(shí)調(diào)節(jié)pH 值7. 0 ~ 7. 5 , 保持回流6 h 。反應(yīng)結(jié)束后, 用5 %的鹽酸調(diào)節(jié)至 pH 值6. 5 , 再降溫至60 ℃, 加11 g 氯化鈉鹽析, 最 后降溫至30 ℃, 檢測鹽析情況, 過濾, 烘干。