制法1 將裝有少量金屬鋨粉的瓷舟放入玻璃反應(yīng)管中［反應(yīng)管系用耶拿（光學(xué)）玻璃或硼硅酸玻璃制成］，在氯氣流中于650～700℃時加熱玻璃反應(yīng)管。（在瓷舟前端）將反應(yīng)管制成縮頸，在縮頸之前20cm處纏上石棉，使該部分反應(yīng)管的溫度能緩慢降低。另外，所用氯氣應(yīng)經(jīng)充分精制、干燥而不得含氧及水分。0.2～0.5g的鋨經(jīng)2h反應(yīng)后，便可得黑色、紅棕色等各種不同形狀的生成物，生成物先在縮頸處析出。將反應(yīng)管在縮頸處熔封，并在反應(yīng)管的另一端連接用液態(tài)空氣冷卻的捕集器，隨后抽空。用火焰加熱上述生成物使之升華，則在加熱部位的附近，生成物又以黑色固體的形態(tài)再次析出。

制法2 制作1個L形的厚壁硼硅酸玻璃封閉管，其中一端裝入金屬鋨粉，另一端則裝入液氯（經(jīng)精制不含氧和水分）。將裝有金屬的一端加熱至500～560℃，另一端保持在室溫。在電爐出口部分的反應(yīng)管上纏以石棉，使溫度緩慢地降低。大部分氯化鋨以結(jié)晶狀固體的形態(tài)在電爐出口的反應(yīng)管內(nèi)析出。當(dāng)裝有金屬的一端保持500～550℃時，生成7g的四氯化鋨需要700h。