為更好地對(duì)降血糖藥磷酸西格列汀質(zhì)量進(jìn)行控制,合成了西格列汀原料藥和制劑的有關(guān)物質(zhì)(R)-10-(2,4,5-三氟苯基)-3-(三氟甲基)-6,7,10,11-四氫-[1,2,4]三唑并[3,4-c][1,4,7]三氮雜環(huán)葵烷-8,12(5H,9H)-二酮5。方法:以(R)-3-((叔丁氧羰基)氨基)-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸和3-(三氟甲基)-5,6,7,8-四氫-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪鹽酸鹽為起始原料,經(jīng)過縮合、氧化、關(guān)環(huán)三步反應(yīng)得到西格列汀十元環(huán)雜質(zhì)?；衔锝Y(jié)構(gòu)經(jīng)~1H-NMR、MS譜確證,可作為磷酸西格列汀質(zhì)量控制的雜質(zhì)對(duì)照品。
關(guān)鍵字： 西格列汀
從事醫(yī)藥、醫(yī)療生物技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開發(fā)、技術(shù)咨詢、技術(shù)服務(wù)、技術(shù)轉(zhuǎn)讓；醫(yī)藥中間體的技術(shù)開發(fā)；化工I產(chǎn)品（不含危險(xiǎn)化學(xué)品）、藥物的批發(fā)零售；國(guó)內(nèi)貿(mào)易代理；貨物及技術(shù)進(jìn)出口業(yè)務(wù)（國(guó)家禁止或涉及行政審批的貨物和技術(shù)進(jìn)出口除外）。（依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目，經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)。