3,5-雙三氟甲基苯甲醛是一種有機(jī)中間體,可由3,5-雙三氟甲基芐醇氧化后得到。制備氧化反應(yīng)在裝有磁子的長(zhǎng)頸單口圓底燒瓶(50mL)中進(jìn)行。先將5.0mmol3,5-雙三氟甲基芐醇和0.05mmolTEMPO加入到圓底燒瓶中,再加入8mL二氯甲烷作反應(yīng)溶劑,然后再加入0.50mmol鹽酸(HCl),最后加入0.5mmol硝酸(HNO3),密閉并使燒瓶頂部與一充滿氧氣的氣球直接相通。室溫下反應(yīng)到10小時(shí)后停止攪拌。取樣進(jìn)行氣相色譜分析反應(yīng)完全后,將反應(yīng)液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,然后仔細(xì)地用二氯甲烷洗燒瓶,合并有機(jī)溶液。依次用飽和的Na2S2O3水溶液和NaHCO3水溶液洗滌有機(jī)相,除去TEMPO和無(wú)機(jī)鹽,有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥,然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去有機(jī)溶劑即可得到純的苯甲醛,收率95%,GC分析含量為99%以上。
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