酸堿度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(附錄IVH),pH值應(yīng)為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色取酸堿度項(xiàng)下的溶液應(yīng)澄清無色,如顯色,與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄ⅨA第一法)比較,不得更深。聚氧乙烯用本品的含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標(biāo))10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,裝入核磁共振管中,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0×10到5×10掃描,以直接比較法定量,按下式計(jì)算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10處雙峰的積分面積,即代表聚氧丙烯的甲基;
A2為(3.2~3.8)×10處復(fù)合峰的積分面積,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO。
氧乙烯(EO)為聚氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例,%。
不飽和度稱取研細(xì)后的本品約15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力攪拌下使完全溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加溴化鈉結(jié)晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗(yàn)和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對(duì)酚酞指示液顯中性]。用下式計(jì)算不飽和度,應(yīng)不得過0.034mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中:V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;
W為供試品量,g。
平均分子量取本品適量(約相當(dāng)于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時(shí),放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒鐘不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,即得。按下式計(jì)算供試品的平均分子量:
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中:W為供試品重量,g;
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
S為供試品消耗氫氧化鈉液(0.5mol/L)的體積,ml;
N為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L。環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、1,4-二氧六環(huán)取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,搖勻,密封,作為供試品溶液。另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)適量,用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液,精密量取上述溶液5ml,置頂空瓶中,密封,作為對(duì)照溶液。照氣相色譜法(附錄ⅤE)測(cè)定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱(0.25mm×30m),柱溫:起始溫度70℃,以每分鐘35℃的速率升至220℃,保持5分鐘;氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度為280℃;進(jìn)樣口溫度為250℃。頂空平衡溫度為80℃,保溫時(shí)間為30分鐘。環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰和1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,環(huán)氧丙烷不得過0.0005%,1,4-二氧六環(huán)不得過0.001%。
水分取本品,照水分測(cè)定法(附錄ⅧM第一法A)測(cè)定,含水分不得過1.0%。熾灼殘?jiān)坏眠^0.4%(附錄ⅧN)。
重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,依法檢查(附錄VIIIH第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,依法檢查(附錄VIIIJ第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【類別】藥用輔料(供口服用)、增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】遮光,密閉保存。