花生油中脂肪酸基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),用于食品、臨床、科研部門(mén)或生產(chǎn)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量質(zhì)量控制、分析方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)等。一、樣品制備以市售的花生油為候選物原料,均勻性初檢符合要求后,在濕度<25%的條件下分裝于1mL棕色玻璃瓶中,充氬氣密封保存。
二、溯源性及定值方法花生油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用同位素稀釋質(zhì)譜法進(jìn)行定值,通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法、計(jì)量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證量值溯源性。三、特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值不確定度由定值方法不確定度、純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度、均勻性和穩(wěn)定性不確定度分量合成。
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察參照J(rèn)F1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣。來(lái)用氣相色譜質(zhì)譜法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察。穩(wěn)定性考察結(jié)果采用平均值一致性檢驗(yàn)法進(jìn)行評(píng)價(jià),該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值在2年內(nèi)無(wú)方向性變化。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶(hù)。前處理方法如下:準(zhǔn)確稱(chēng)取10mg 的樣品進(jìn)行皂化甲酯化,反應(yīng)完成后采用10mL 正己烷溶液萃取,取正己烷層溶液1mL過(guò)濾后,采用氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定。五、包裝、儲(chǔ)存及使用1.包裝: 1mL茶色玻璃瓶密封包裝,每瓶不少于1mL。2.儲(chǔ)存及使用:-20℃保存。包裝開(kāi)封取樣后,應(yīng)盡快恢復(fù)原來(lái)狀態(tài)并保存在規(guī)定的條件下。
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