方法一在氮?dú)獗Wo(hù)下將1250毫升干燥的叔丁醇直接蒸餾入反應(yīng)瓶中。分10次加入100克(2.6克原子)鉀。攪拌的混合物立即發(fā)熱,在15-60分鐘內(nèi)達(dá)到鉀的熔點(diǎn)62C,此時金屬分散成溶滴。當(dāng)鉀逐漸溶解時,混合物的溫度上刃到叔丁醇的沸點(diǎn)。調(diào)節(jié)攪拌速度以保持叔丁醇稍稍回流。如果沸騰太劇烈,停止攪拌。必要時可將反應(yīng)容器浸在冷的油浴中冷卻(不能用水浴)。叔丁醇鉀漸漸沉淀出來,當(dāng)所有鉀反應(yīng)完后,混合物成為濃稠懸浮物。
方法二裝在有密封攪拌器、氮?dú)鈱?dǎo)入管(氮通過濃硫酸洗瓶和無水氯化鈣干燥塔)、500毫升恒壓滴液漏斗和回流冷凝器的3升三頸瓶中,放入用前新蒸的500毫升叔丁醇,加入20克(0.5克原子)清潔的金屬鉀。當(dāng)鉀反應(yīng)完后,將回流冷凝器換成30厘米長的分餾柱。蒸去過量的叔丁醉直到溶液中出現(xiàn)晶體為止。加入2升干燥的庚烷,繼續(xù)蒸餾直到柱頂溫度達(dá)到98℃。殘余物加干燥庚烷至1.5升。所得漿狀物是叔一丁醇鉀與叔丁醇的1:1絡(luò)合物。在蒸汽浴上減壓20-25mm以除去溶劑。可在氮?dú)夥辗种匈A存幾個月。
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