標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于嬰幼兒米粉及谷物如大米、小麥等相似基體樣品中元素和無機(jī)砷的相關(guān)分?析檢測,及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、儀器校準(zhǔn)、方法評價(jià)等。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物為市售的嬰幼兒輔食米粉產(chǎn)品,經(jīng)復(fù)溶、過濾、基體加標(biāo)(鎘、鉻、汞、鉛 為外源添加)、勻漿、冷凍干燥后,獲得嬰幼兒輔食米粉加標(biāo)樣品,使用混合研磨儀進(jìn)行粉碎后,經(jīng)?100 至?150 ?目過篩,混勻?24?小時(shí)。通過對目標(biāo)物含量的初測,確定含量滿足要求,樣品經(jīng)均勻性初?測合格后,使用?60Co 對其進(jìn)行輻照進(jìn)行分裝。
二、?溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素總量使用微波消解進(jìn)行樣品前處理,元素和無機(jī)砷分別使用?IDMS、ICP-MS?、?ICP-OES?、AAS?、AFS?、HPLC-ICP-MS?、HPLC-AFS?等方法進(jìn)行定量分析,并由 9?家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定?值,以測量結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。
通過開展方法確認(rèn),使用經(jīng)檢定校準(zhǔn)的容量、稱量等測量設(shè)備,以?GBW(E)080125?鉀單元素溶?液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW(E)080118 ?鈣單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW(E)080127 ?鈉單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、?GBW(E)080126?鎂單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08616?鐵單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW(E)080157?錳單?元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08615 ?銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08620 ?鋅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、?GBW08612 鎘單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08614 鉻單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08617 汞單元素溶液?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08619 鉛單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08691 錫單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW(E)080431?磷溶液成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08666 亞砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW08667 砷酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開?展儀器校準(zhǔn),確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值可溯源至?SI 基本單位千克(kg)和摩爾(mol)。
三、?特性量值及不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度綜合考慮了濃度定值結(jié)果、均勻性、穩(wěn)定性等等引入的不確定度分量。
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