鐵磁性材料居里點用于校準(zhǔn)和檢定同步熱分析儀、熱重分析儀的溫度。一、樣品制備本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為成批制備,由市售高純鎳分裝到棕色樣品瓶后制成。二、溯源性及定值方法8家實驗室采用同步熱分析法,合作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)居里點定值。同步熱分析儀的溫度經(jīng)過金屬熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn),因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的居里點量值通過金屬熔點溯源到溫度的國際單位上。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。協(xié)作定值的單位分別為:北京大學(xué)分析測試中心、中國計量科學(xué)研究院、梅特勒托利多儀器公司北京實驗室、廣東省計量科學(xué)研究院光學(xué)理化室、廣州市質(zhì)量檢測研究院、中國科學(xué)院廣州能源研究所、廣東省醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、廣東工業(yè)大學(xué)分析測試中心。三、特性量值及不確定度以8家實驗室定值結(jié)果的平均值為居里點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的認(rèn)定值,不確定度由來自測量結(jié)果的分散性、測量方法、均勻性和穩(wěn)定性的不確定度合成得到。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的居里點認(rèn)定值及其不確定度如表1所示。表1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)居里點認(rèn)定值及其不確定度
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察按照J(rèn)JF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》要求,隨機(jī)抽取樣品,采用同步熱分析法檢驗樣品均勻性和穩(wěn)定性,統(tǒng)計檢驗結(jié)果表明樣品均勻性和穩(wěn)定性良好。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期為24個月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。五、包裝、儲存及使用包裝:采用棕色玻璃瓶包裝,200 mg/瓶。儲存:常溫下保存。使用:用于校準(zhǔn)熱重分析儀時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的取樣量為10 mg;調(diào)節(jié)磁鐵的位置,使加載磁鐵前后樣品的表觀質(zhì)量變化約為5%;載氣為氮氣,流量為100 mL/min;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的升溫程序如表2所示。取外推終止轉(zhuǎn)變溫度,即從溫度-質(zhì)量曲線的拐點所做的切線和居里轉(zhuǎn)變后基線的延長線的交點,作為居里點的測量結(jié)果。表2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用時的升溫程序
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