首先,以咪唑和碘為原料在堿性體系中反應(yīng)完全得到反應(yīng)產(chǎn)物4,5-二碘咪唑,此處堿性體系可以是氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種或兩種的溶液,溶劑可以是甲苯、苯、四氯化碳、二甲苯、乙醚、四氫呋喃等中的一種或兩種或兩種以上任意比例的混合物。反應(yīng)用TLC跟蹤檢測(cè)反應(yīng),反應(yīng)完全后,反應(yīng)液用濃鹽酸或濃硫酸中和,過濾,烘干得到中間體4,5-二碘咪唑。進(jìn)一步,4,5-二碘咪唑經(jīng)過脫碘反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物4-碘咪唑。這一步驟的特征是采用的還原劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、保險(xiǎn)粉等中的一種或任意配比的幾種,所用的溶劑可以是水、甲醇、乙醇、DMF、甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃等中的一種或兩種或兩種以上任意比例的混合物。應(yīng)用TLC跟蹤檢測(cè)反應(yīng),反應(yīng)完全后,經(jīng)常規(guī)后處理得到目標(biāo)產(chǎn)物4-碘咪唑。
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