4,4'-二羥基聯(lián)苯基本信息
| 中文名稱 | 4,4'-二羥基聯(lián)苯 | 英文名稱 | biphenyl-4,4'-diol |
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| 中文別名 | 4,4’-二羥基聯(lián)苯;4,4'-聯(lián)苯二醇;4,4'-二苯酚;4,4'-聯(lián)苯酚;4,4'-聯(lián)苯二酚; | 英文別名 | 4,4'-Biphenyldiol;Antioxidant DOD;p,p'-Biphenol;4-(4-hydroxyphenyl)phenol;4,4`-Dihydroxybiphenyl; 查看更多英文別名 |
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| CAS號(hào) | 92-88-6 | 分子式 | C12H10O2 |
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| 分子量 | 186.20700 | 精確質(zhì)量 | 186.06800 |
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| PSA | 40.46000 | LOGP | 2.76480 |
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1.將硫酸加入反應(yīng)釜,攪拌下升溫至50℃加入聯(lián)苯胺,攪拌溶解生成聯(lián)苯胺硫酸鹽,然后冷卻至5℃以下,加入亞硝酸鈉,使聯(lián)苯胺硫酸鹽發(fā)生重氮化,再在攪拌下,將重氮液加熱至沸騰而水解,析出4,4′-二羥基聯(lián)苯。重氮化需20h。水解完全需4h。水解液趁熱過(guò)濾,然后經(jīng)洗滌、干燥,再用升華法精制而得成品。
2..聯(lián)苯胺鹽重氮化法 將硫酸加入反應(yīng)釜,攪拌下升溫至50℃加胺,攪拌溶解生成聯(lián)苯胺硫酸鹽,然后冷卻至5℃以下,加入亞硝酸鈉,使聯(lián)苯胺硫酸鹽發(fā)生重氮化,再在攪拌下,將重氮液加熱至沸騰而水解,析出4,4'-二羥基聯(lián)苯。重氮化需20h。水解完全需4h。水解液趁熱過(guò)濾,然后經(jīng)洗滌、干燥,再用升華法精制而得成品。主反應(yīng)如下: ①4,4'-二羥基聯(lián)苯磺酸鈉的制備 將30.8g(0.2mol)聯(lián)苯加熱至80℃,在80～100℃用平衡加料器一次性加入54.0mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,升溫至160℃,恒溫1h,冷卻至室溫,加入碎冰使產(chǎn)物剛好能完全溶解。將64.0gNaOH配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的水溶液,邊攪拌邊加入到磺化產(chǎn)物之中,立即有白色磺酸鹽析出;中和至中性(最后10mL需小心加入),稍冷至40℃,濾出析出的固體,烘干得產(chǎn)品64.5g,收率90%。 ②4,4'-二羥基聯(lián)苯的制備 將10.7g(0.03mol)經(jīng)過(guò)重結(jié)晶的4,4'-聯(lián)苯二磺酸鈉、13.5(0.24mol)氫氧化鉀、31.5g水混合均勻,用熱電偶控制溫度為340℃,反應(yīng)8h后自然冷卻至室溫。加入200mL水,加熱使之溶解,趁熱濾出不溶的雜質(zhì);在攪拌狀態(tài)下向該溶液中滴加稀鹽酸至pH值為4～5;濾出析出的產(chǎn)物,冷水洗滌2～3次,晾干或真空干燥得粉末狀產(chǎn)物4.9g,產(chǎn)率88%。用犞(乙醇)∶犞(水)=1∶1的溶劑重結(jié)晶得到無(wú)色片狀晶體,熔點(diǎn)為274～275℃(從220℃左右開始升華)。
關(guān)鍵字： 4,4'-二羥基聯(lián)苯;
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