六氟異丙醇, Hexafluoroisopropanol是化學(xué)物質(zhì),分子式是C3H2F6O,分子量是168.04。六氟異丙醇是一種重要的含氟精細(xì)化學(xué)品,可用于制備含氟表面活性劑、含氟乳化劑、含氟醫(yī)藥等多種含氟化學(xué)品,或者作為良好溶劑。
通常采用六氟丙酮(HFA, hexafluoroace-tone)催化加氫還原合成,可采用氣相法或液相法。常溫為氣態(tài)的HFA在管式反應(yīng)器中,在催化劑作用下和過(guò)量的氫氣進(jìn)行反應(yīng)。氣相法反應(yīng)速度快,但反應(yīng)溫度較高,易發(fā)生副反應(yīng)。HFA與水結(jié)合,形成含不同水的水合物,直接對(duì)HFA的水合物進(jìn)行液相的催化加氫反應(yīng),可在較低溫度下進(jìn)行。催化還原方法制備HFIP需要使用昂貴的催化劑,而且HFA中常帶有少量氟化氫、氯化氫等雜質(zhì),易導(dǎo)致催化劑中毒,從而使成本增加,反應(yīng)選擇性降低。
45kg六氟丙酮水合物(含1%催化劑)輸入50L反應(yīng)釜,先后進(jìn)行真空-氮?dú)?,氮?dú)?氫氣置換。通入氫氣至常壓,加熱到100℃,攪拌速度30 rpm,通入氫氣至1MPa,恒壓反應(yīng),直至連續(xù)1h無(wú)壓降反應(yīng)結(jié)束。降溫降壓,將物料壓出,過(guò)濾。
采用液相催化加氫法還原HFA制備HFIP,研究結(jié)果表明,在1%催化劑用量,100℃、1.0MPa的反應(yīng)條件下,反應(yīng)時(shí)間為22
h時(shí)HFA轉(zhuǎn)化率為98.87%,還原選擇性為97.87%。同時(shí),溫度的提高可以有效提高反應(yīng)效率,縮短反應(yīng)時(shí)間,優(yōu)化反應(yīng)溫度為100℃。反應(yīng)溶液pH的改變對(duì)反應(yīng)沒(méi)有明顯的影響。催化劑經(jīng)過(guò)預(yù)處理48
h后,相同反應(yīng)條件下可在5h完成98.98%的轉(zhuǎn)化率,還原選擇性提高為98.90%。
六氟異丙醇是一種重要的含氟精細(xì)化學(xué)品,可用于制備含氟表面活性劑、含氟乳化劑、含氟醫(yī)藥等多種含氟化學(xué)品,或者作為良好溶劑。
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