1、2-羥基嘧啶鹽酸鹽的合成尿素20.0g(0.33mol)溶于100mL乙醇中,再加入1,1,3,3-四甲氧基丙烷60g(0.36mol),在50℃下反應(yīng)2h,然后在保持30℃的情況下緩慢滴入濃鹽酸70mL,滴加時(shí)間約為30min。滴加完畢在室溫下反應(yīng)10h,然后加入100mL乙醚,過(guò)濾。濾液在減壓下旋蒸即得白色固體38.2g,收率為85.9%。m.p.:200~204.7℃(文獻(xiàn)值為201~205℃)。
2、2-羥基-5-硝基嘧啶的合成2-羥基嘧啶鹽酸鹽9.60g(730mmol)溶于濃硫酸76mL中,在室溫下慢慢滴入發(fā)煙硝酸14.4g。然后升溫至115℃反應(yīng)14h,反應(yīng)完畢。冷卻至20℃,將反應(yīng)液慢慢倒入乙醚400mL中強(qiáng)力攪拌至無(wú)固體析出。過(guò)濾,濾餅用乙醚洗3次,固體在乙醇中溶解,加入碳酸鈉調(diào)pH值為8,過(guò)濾,濾液減壓旋干即得淡黃色粉末狀固體8.81g(產(chǎn)率85.6%)。3、2-氯-5-硝基嘧啶的合成2-羥基-5-硝基嘧啶2.00g(14.2mmol),甲苯12mL,加入2mLPOCl3中,加熱回流1h。然后降至室溫,慢慢倒入10g碎冰中,攪拌15min,用二氯甲烷(5mLx3次)萃取。合并有機(jī)層用飽和食鹽水洗1次,用硫酸鈉干燥,過(guò)濾,減壓旋干即得2-氯-5-硝基嘧啶淡黃色晶體。
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