三氟代甲烷亞磺酸鈉中文同義詞三氟代甲烷亞磺酸鈉;三氟甲烷亞磺酸鈉鹽;三氟甲基亞磺酸鈉;三氟甲基亞磺酸鈉/三氟代甲烷亞磺酸鈉/;三氟代甲烷亞磺酸鈉25G;三氟甲烷亞磺酸鈉(>90%);三氟甲基亞磺酸鈉/鈉鹽;三氟甲烷亞磺酸鈉(95%)英文名稱Sodiumtrifluoromethanesulfinate英文同義詞SODIUMTRIFLUOROMETHANESULPHINATE;SODIUMTRIFLUOROMETHANESULFINATE;TRIFLUOROMETHANESULFINICACIDSODIUMSALT;Sodiumtrifluoromethanesulphinate96%;sodiumtrifluoromethanesulfinateCF3NaO2S;finate;Trifluoromethanesulphinicacid,sodiumsalt;Methanesulfinicacid,1,1,1-trifluoro-,sodiuMsaltCAS號(hào)2926-29-6分子式CH2F3NaO2S分子量158.07EINECS號(hào)423-490-1相關(guān)類別生物化工;原料藥;有機(jī)化工原料;有機(jī)化工;農(nóng)藥原藥;含氟砌塊;含氟中間體;醫(yī)藥原料;化工原料;化工中間體;農(nóng)藥原料;氟產(chǎn)品;含氟生物醫(yī)藥材料;醫(yī)藥、農(nóng)藥及染料中間體;化工;氟化物;化工產(chǎn)品-有機(jī)化工;化學(xué)試劑;bc0001Mol文件2926-29-6.mol結(jié)構(gòu)式三氟代甲烷亞磺酸鈉性質(zhì)熔點(diǎn)<325°C儲(chǔ)存條件Keepindarkplace,Inertatmosphere,Roomtemperature溶解度輕微溶于水形態(tài)粉末顏色白色BRN3723394InChIKeyKAVUKAXLXGRUCD-UHFFFAOYSA-M三氟代甲烷亞磺酸鈉用途與合成方法應(yīng)用三氟代甲烷亞磺酸鈉為磺酸鹽類化合物,可用作有機(jī)合成中間體。概述三氟甲基亞磺酸鈉(CF3NaO2S)是生產(chǎn)雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰的主要原料,其生產(chǎn)方法主要為在高壓釜中,以三氟溴甲烷為原料、保險(xiǎn)粉為脫鹵劑,以磷酸二氫鈉為中和劑,同時(shí)加入水、乙腈,在高壓下反應(yīng)合成獲得的。制備1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不銹鋼高壓反應(yīng)釜中,打開人孔蓋,啟動(dòng)攪拌,加入120kg片堿攪拌30分鐘后,依次投入1100kg的磷酸三鈉、600kg的保險(xiǎn)粉,上緊人孔蓋。用真空抽入乙腈1100kg抽壓至-0.08MPa升溫。2、當(dāng)溫度升至40℃時(shí),先通反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)釜中的余氣,待反應(yīng)釜與回收釜壓力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷氣體,待反應(yīng)釜與回收槽的壓力平衡后,打開鋼瓶通鋼瓶中三氟溴甲烷氣310kg,溫度升至55℃保溫。3、55~60℃的溫度保溫4~5小時(shí),壓料入5000L的分層釜靜置分層。4、靜置60分鐘分層,乙腈層分入脫溶釜中,腳料層加乙腈,萃取3次,每次100kg乙腈,萃取料抽入脫溶釜中一起脫溶,腳料裝桶。5、脫溶、緩慢升溫,負(fù)壓脫溶,壓力保持-0.085Mpa,溫度脫到60℃,得中間體放桶稱重,進(jìn)入下道工序噴霧干燥。6、脫溶下來(lái)的乙腈抽入蒸餾釜加高錳酸鉀7kg,升溫蒸餾,溫度80度時(shí)正常回流約10小時(shí)左右,當(dāng)溫度上升時(shí)蒸餾結(jié)束。待回收乙腈取樣分析,下次投料用。7、中間體噴霧干燥得三氟甲基亞磺酸鈉,控制噴霧干燥溫度不超過(guò)180℃,干溫重不超過(guò)1%,所得三氟甲基亞磺酸鈉純度98%,收率高達(dá)80%。純化在一個(gè)裝有攪拌器的2000ml三口燒瓶中,加入60-70%三氟甲基亞磺酸鈉工業(yè)品300g,無(wú)水硫酸鎂20g,乙酸乙酯溶劑500g,20-30℃下攪拌0.5h,停止攪拌,出料過(guò)濾,濾液收集,濾餅放回到燒瓶中,向燒瓶中加入500g乙酸乙酯溶劑,在20-30℃下攪拌0.5h,停止攪拌,出料過(guò)濾,濾液收集,濾餅再放回到燒瓶中,再加入300g乙酸乙酯溶劑,在20-30℃下攪拌0.5h,停止攪拌,出料過(guò)濾,濾液收集,濾餅用少量的乙酸乙酯溶劑淋洗,去除濾餅,匯集三次過(guò)濾液及淋洗的濾液溶液,用旋蒸負(fù)壓蒸干,回收乙酸乙酯溶劑,循環(huán)使用,將1000g去離子水加入釜中,將三氟甲基亞磺酸鈉固體溶解,得三氟甲基亞磺酸鈉水溶液,三氟甲基亞磺酸鈉水溶液送干燥器進(jìn)行噴霧干燥,得含量95%以上的三氟甲基亞磺酸鈉產(chǎn)品。
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