現(xiàn)有技術(shù)中,以發(fā)酵法制備的十四烷二酸粗品為原料,采用90wt%以上的乙酸為溶劑,首先進(jìn)行脫色、過濾,濾液降溫、結(jié)晶分離,所得濾餅在70℃~100℃熱水中保溫120分鐘,降溫20℃~30℃,離心分離,烘干。存在如下不足:1.溶解、脫色工段直接采用含水量5wt%~25wt%的十四烷二酸粗品為原料,溶劑采用90%以上的乙酸水溶液。原料和溶劑中帶入的水分,降低了乙酸對于十四烷二酸粗品及其中混雜的某些雜質(zhì)的溶解性能。導(dǎo)致某些雜質(zhì)以極微小顆粒的形式進(jìn)入待結(jié)晶溶液,在結(jié)晶過程中,適當(dāng)溫度下,這些雜質(zhì)微小顆粒成為晶種,導(dǎo)致異相成核現(xiàn)象產(chǎn)生,被包覆在長鏈二元酸結(jié)晶中。對雜質(zhì)的去除增加了難度。同時(shí),也降低了長碳鏈二元酸的提純收率。2.降溫自然結(jié)晶法,殘留在脫色濾餅中的結(jié)晶母液還未被置換出來,即進(jìn)行高溫水洗滌,大量水與殘留在濾餅中的結(jié)晶母液接觸時(shí),由于水對醋酸溶解性的影響,使母液中溶解的雜質(zhì)瞬間析出,殘留于濾餅中難以在后續(xù)工藝中去除。3.高溫水洗滌只是加快了洗滌速度,并不能比常溫洗滌洗掉更多雜質(zhì),提純效果甚微,而且耗用了熱能,增加了廢水排放量。提高了生產(chǎn)成本。4.脫色結(jié)晶、分離后的母液中含有約5wt%~6wt%的十四烷二酸,這部分母液未經(jīng)處理,直接送入精餾塔進(jìn)行精餾,廢棄了母液中的原料。降低了產(chǎn)品收率,提高了生產(chǎn)成本。
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