生產(chǎn)方法
其制備方法是用雙丙酮(1mol)和次氯酸鈉溶液(500mL)在反應(yīng)瓶中劇烈攪拌,反應(yīng)放熱,將溫度升到50℃繼續(xù)滴加次氯酸鈉(150mL,總量為5mol),控制滴加速度,使反應(yīng)溫度維持在55~60℃,當(dāng)次氯酸鈉加完時,升溫到65℃左右,再在自然冷卻下繼續(xù)攪拌3~4h,加入少量Na2SO3以還原過量的次氯酸鈉,然后靜置分層,分出氯仿,在20℃時用稀H2SO4酸化,再用氯仿萃取、水洗、干燥,蒸出溶劑氯仿,殘余物冷卻后得黃色固體即異戊烯酸(CAS[541-47-9]),m.p.60~65℃(文獻(xiàn)值m.p.68.5~69.5℃),b.p.194~195℃。取上述制得的異戊烯酸1mol與甲醇4.4mol混合后加入少許濃硫酸為催化劑,在60~70℃攪拌反應(yīng)5h,冷卻后用水稀釋分出有機(jī)層,水層用氯仿萃取,與有機(jī)層合并,用稀Na2CO3溶液洗滌,水洗、干燥,蒸出氯仿,再收集130~140℃餾分為異戊烯酸甲酯。
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