生產(chǎn)方法
氯乙酸甲酯制備方法是由氯乙酸與甲醇經(jīng)酯化反應(yīng)而制得。反應(yīng)方程式:ClCH2COOH+CH3OH→ClCH2COOCH3+H2O。將甲醇與氯乙酸按重量比0.366:1混合均勻,攪拌加熱,于105-110℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中不斷蒸出氯乙酸甲酯、水和甲醇的三元共沸物,經(jīng)酯分離器分層,將分出的甲醇和水重新回流入反應(yīng)鍋內(nèi),分出的粗酯用碳酸鈉中和。經(jīng)中和的粗酯先用常壓蒸餾切取130℃餾分,再進(jìn)行減壓蒸餾,收集65℃(8kPa)餾分,即為氯乙酸甲酯成品。收率約96%。用于農(nóng)藥中間體時(shí),所得粗酯經(jīng)水洗、中和即可獲得含量95%以上的產(chǎn)品,可直接使用。生產(chǎn)1t這種規(guī)格的氯乙酸甲酯,約消耗氯乙酸800kg,甲醇330kg。在室驗(yàn)室制備時(shí)常在氯乙酸和甲醇混合液中滴加濃硫酸,加熱回流5h,再經(jīng)中和、水洗、干燥、減壓蒸餾而得成品。
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