在室溫條件下將三甲基乙酸(5.68mmol)溶解在二氯甲烷(15mL)和水(17mL)的混合溶液中，劇烈攪拌的條件下緩慢加入碳酸氫鈉(28.45mmol)及四丁基硫酸氫銨(0.56mmol)，然后在0℃下滴加氯甲基氯磺酸酯(8.5mmol)，室溫攪拌24h。反應完成后，向反應液中加入100mL乙酸乙酯，然后用飽和氯化銨水溶液洗滌，水相用乙酸乙酯萃取，合并有機相。將有機相依次用蒸餾水，飽和氯化鈉溶液洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，硅膠柱層析純化，得到特戊酸氯甲酯。
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