化合物簡介
基本信息
化學(xué)式:C25H27N9O8S2
分子量:645.667
CAS號:62893-19-0
EINECS號:263-749-4
理化性質(zhì)
密度:1.77g/cm3
熔點:169-171℃
折射率:1.819
外觀:白色或類白色結(jié)晶性粉末
溶解性:溶于丙酮或二甲亞砜,微溶于甲醇或乙醇,極微溶于水
分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)
摩爾折射率:158.18
摩爾體積(cm3/mol):363.6
等張比容(90.2K):1110.2
表面張力(dyne/cm):86.8
極化率(10-24cm3):62.70
藥典信息
基本信息
本品為(6R,7R)-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-7-[(R)-2-(4-乙基-2,3-二氧代-1- 哌嗪碳酰氨基)-2-對羥基苯基-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸,按無水物計算,含頭孢哌酮(C25H27N9O8S2)不得少于95.0%。
性狀
本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末,無臭,有引濕性。
本品在丙酮或二甲亞砜中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水或乙酸乙酯中極微溶解。
比旋度
取本品,精密稱定,用磷酸鹽緩沖液(取1mol/L磷酸二氫鉀溶液,用10mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0)-乙腈(90:10)溶解并稀釋成每1mL中含30mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-30°至-38°。
鑒別
1、取本品約10mg,加水2mL與鹽酸羥胺溶液 [取34.8%鹽酸羥胺溶液1份,醋酸鈉-氫氧化鈉溶液(取醋酸鈉10.3g與氫氧化鈉86.5g,加水溶解使成1000mL)1份,乙醇4份,混勻] 3mL,振搖溶解后,放置5分鐘,加酸性硫酸鐵銨試液1mL,搖勻,顯紅棕色。
2、在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時間應(yīng)與對照品主峰的保留時間一致。
檢查
酸度
取本品,加水制成每1mL中含10mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為2.0~4.0。
水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過6.0%。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
磷酸鹽緩沖液
取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液39.0mL與0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液61.0mL,混勻,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0。
供試品溶液
取本品約50mg,精密稱定,置100mL量瓶中,先加磷酸鹽緩沖液適量助溶后,再用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液
取頭孢哌酮對照品適量,精密稱定,先加磷酸鹽緩沖液適量助溶后,再用流動相定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液
取頭孢哌酮對照品、雜質(zhì)A對照品(先以乙腈溶解)及頭孢哌酮S異構(gòu)體對照品適量,加少量磷酸鹽緩沖液溶解,再用流動相稀釋制成每1mL中各含0.2mg的混合溶液。
色譜條件
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14mL與冰醋酸5.7mL,加水稀釋置100mL,搖勻)-乙腈-水(1.2:120:880),并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.2為流動相,檢測波長為254nm,進(jìn)樣體積20μL。
系統(tǒng)適用性要求
系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,按雜質(zhì)A、 頭孢哌酮和頭孢哌酮S異構(gòu)體的順序出峰,各峰間的分離度均應(yīng)符合要求。
測定法
精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算。
類別
β-內(nèi)酰胺類抗生素,頭孢菌素類。
貯藏
密封,冷處保存。
安全信息
安全術(shù)語
S26:Very toxic by inhalation.
吸入有極高毒性。
S36:Irritating to eyes.
刺激眼睛。
風(fēng)險術(shù)語
R20/21/22:Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、與皮膚接觸和吞食是有害的。
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廣州市桐暉藥業(yè)有限公司成立于1999年,國家GSP認(rèn)證,主要經(jīng)營中西藥制劑及化學(xué)原料、醫(yī)藥化工原料和醫(yī)藥中間體等產(chǎn)品。桐暉擁有雄厚的經(jīng)濟實力,是一家集市場營銷、學(xué)術(shù)推廣、進(jìn)出口、新產(chǎn)品研發(fā)、合作生產(chǎn)為一體的現(xiàn)代企業(yè)。
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