物化性質(zhì)
密度:1.36g/cm3
熔點:267-269℃
沸點:578.5°C at 760 mmHg
閃點:303.7°C
蒸汽壓:8.57E-16mmHg at 25°C
【藥品分類】皮膚科用藥-糖皮質(zhì)激素
制備
藥物分析
方法名稱: 醋酸氟輕松—醋酸氟輕松的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定醋酸氟輕松的含量。
本方法適用于醋酸氟輕松。
方法原理: 供試品經(jīng)處理后用流動相溶解并稀釋成一定濃度的溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長240nm處檢測醋酸氟輕松的吸收值,計算出其含量。
試劑:
1. 甲醇(色譜純)
2. 水(色譜純)
3. 乙腈(色譜純)
4. 氫化可的松
儀器設(shè)備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按醋酸氟輕松峰計算應(yīng)不低于 2000,醋酸氟輕松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度應(yīng)大于4.0。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:甲醇-乙腈-水= 60+10 30
2.2 檢測波長:240nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1. 對照品溶液的制備
取醋酸氟輕松對照品約適量,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇35mL使溶解,用水稀至刻度,搖勻,精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,置25mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。
2. 供試品溶液的制備
取本品約14mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加甲醇60mL與乙腈10mL使溶解,用水稀至刻度,搖勻,精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,置50mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。
3. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制
取氫化可的松適量,加甲醇制成每1mL中約含0.12mg的溶液,即得。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長240nm處測定,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算其含量。
應(yīng)用
【用法與用量】外用均勻涂于患處,每日2次。封包僅適于慢性肥厚或掌跖部位的皮損。
【制劑與規(guī)格】醋酸氟輕松軟膏:
①0.025%,10g:2.5mg;
②0.01%,10g:1.0mg。
【不良反應(yīng)】長期或大面積應(yīng)用,可引起皮膚萎縮、毛細(xì)血管擴(kuò)張、毛囊炎,增加對感染的易感性等。應(yīng)用于面部可發(fā)生痤瘡樣皮炎、口周皮炎等。偶可引起接觸性皮炎。
【禁忌證】
1.對本藥及基質(zhì)成分過敏者和對其他糖皮質(zhì)激素過敏者禁用。
2.急性細(xì)菌性、真菌性及病毒性等感染性皮膚病禁用。
注意事項
1.對于強效糖皮質(zhì)激素外用制劑,不能長期、大面積應(yīng)用。若長期、大面積應(yīng)用或采用封包治療,由于全身性吸收作用,可造成可逆性下丘腦-垂體-腎上腺軸的抑制,部分患者可出現(xiàn)庫欣綜合征、高血糖等表現(xiàn)。
2.應(yīng)用面部及皮膚皺褶部位,應(yīng)慎重權(quán)衡利弊,因為即便短期應(yīng)用也可造成皮膚萎縮,毛細(xì)血管擴(kuò)張等不良反應(yīng)。
3.如伴有皮膚感染,必須同時使用抗感染藥物。如同時使用后,感染的癥狀沒有及時改善,應(yīng)停用本藥直至感染得到控制。
4.孕婦及哺乳期婦女應(yīng)權(quán)衡利弊后慎用。孕婦不能長期、大面積或大量使用。
5.不可用于眼部。
6.兒童及嬰兒由于體表面積相對較大,使用本藥對PHA軸的抑制更敏感,應(yīng)權(quán)衡利弊后慎用。應(yīng)盡可能減少藥物的用量,且不能采用封包治療。
藥典修訂
2010版中國藥典修訂增訂內(nèi)容
基本信息
CAS:356-12-7質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):BP/USP外觀性狀:白色粉末含量:99-101% %# 熔點:509 ℃氯化物:0 %干燥失重:0.001 %相關(guān)物質(zhì):0.0001 %重金屬:10ppm ppm用途:用于濕疹(特別是嬰兒濕疹)、神經(jīng)性皮炎、規(guī)格:1公斤/鋁桶保質(zhì)期:36 月
性狀
本品在丙酮或二氧六環(huán)中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水或石油醚中不溶。
檢查
有關(guān)物質(zhì) 取本品14mg,作為供試品溶液(臨用現(xiàn)配);精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,最大單一雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單一雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1/2(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)(供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰可忽略不計)。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(60:10:30)為流動相,檢測波長為240nm。取醋酸氟輕松對照品約14mg,置100ml量瓶中,加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解,置水浴上加熱20分鐘,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻。量取20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)流速,使醋酸氟輕松峰的保留時間約為12分鐘;調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高達(dá)到滿量程,色譜圖中醋酸氟輕松峰與相對保留時間約為0.59的降解產(chǎn)物峰的分離度應(yīng)大于10.0。
測定法 取本品14mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取醋酸氟輕松對照品適量,精密稱定,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
雜質(zhì)、分離純化業(yè)務(wù)介紹
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廣州市桐暉藥業(yè)有限公司成立于1999年,國家GSP認(rèn)證,主要經(jīng)營中西藥制劑及化學(xué)原料、醫(yī)藥化工原料和醫(yī)藥中間體等產(chǎn)品。桐暉擁有雄厚的經(jīng)濟(jì)實力,是一家集市場營銷、學(xué)術(shù)推廣、進(jìn)出口、新產(chǎn)品研發(fā)、合作生產(chǎn)為一體的現(xiàn)代企業(yè)。
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