對硝基苯甲酰氯與谷氨酸縮合,再用硫化銨還原而得:工藝過程如下:(1)縮合將水、氧化鎂、谷氨酸投入反應(yīng)罐,調(diào)pH至8-9,攪拌使物料全部溶解。降溫至20℃,緩緩滴加對硝基苯甲酰氯的苯溶液,控制溫度不超過30℃,pH不低于7.5,反應(yīng)液由白色變紫紅色到褪色。加完后繼續(xù)攪拌1-2h。靜置分層,取下層水溶液過濾,上層苯液用少量水冼,水洗液與濾液合并,用鹽酸調(diào)整PH至3-3.5,靜置,析出對硝基苯甲酸,過濾,濾液加鹽酸調(diào)至pH=1,強(qiáng)力攪拌,然后靜置24h,析出結(jié)晶。過濾,得N-對硝基苯甲酰谷氨酸,熔點110-112℃。收率73%。(2)還原將水、N-對硝基苯甲酰谷氨酸混合后,加入硫化銨,攪拌使溶解,緩緩加熱煮沸蒸發(fā)至溶液pH6-7、體積的1/3時,停止加熱,加活性炭脫色,過濾。濾液自然冷卻到室溫,用鹽酸調(diào)至pH3-3.5,靜置24h,析出結(jié)晶,過濾,濾餅用水洗滌,干燥,得N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸,熔點170-172℃,收率58%。
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