中文名稱9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基中文同義詞2,3-二甲氧基-6-氨基苯乙酮25G;9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基;9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷N-氧基;9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧;9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-9-醇英文名稱9-Azabicyclo[3.3.1]nonaneN-oxyl英文同義詞NPPN;9-Azabicyclo[3.3.1]nonaneN-oxyl;ABNO;9-Azabicyclo[3.3.1]nonaneN-oxyl95%;exe-3-methylamino-9-boc-9-azabicyclo[3.3.1]nonane;9-AZABICYCLO[3.3.1]NONANEN-OX;9-Azabicyclo[3.3.1]non-9-yloxy;9-azabicyclo[3.3.1]nonan-9-olCAS號(hào)31785-68-9分子式C8H14NO*分子量140.20286EINECS號(hào)803-697-7相關(guān)類別其他Mol文件31785-68-9.mol結(jié)構(gòu)式9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基性質(zhì)熔點(diǎn)65-70°C儲(chǔ)存條件2-8°CBRN16817619-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基用途與合成方法用途9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬-N-氧自由基(ABNO)是一種高效的氧化劑,可廣泛應(yīng)用到氧化醇的生產(chǎn)工藝中,具有比Tempo更高的催化活性和催化能力。合成方法1.燒瓶(5000mL)中加入9-芐基-9-氮雜雙環(huán)-[3.3.l]壬-3-酮(250.0g),乙醇(2500mL),85%水合肼(192.5g),KOH(122.3g),攪拌溶清降至室溫備用。連續(xù)式反應(yīng)器(內(nèi)徑6mm不銹鋼管式反應(yīng)器,有效體積200mL)導(dǎo)熱油溫度設(shè)定為215℃。將配置好的溶液用高壓柱塞泵以35.0mL/min的速度進(jìn)入連續(xù)式反應(yīng)器,經(jīng)水冷卻后出料,體系壓力1.5Mpa。收集反應(yīng)液,50℃旋干溶劑,加入水(1500mL),用正庚烷(1500mL)萃取一次,旋干溶劑,得淡黃色液體(9-芐基-9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷)223.0g,收率95.0%;2.高壓釜(2000mL)中加入9-芐基-9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷(200.0g),甲醇(1200mL)、20%氫氧化鈀碳(40.00g),氮?dú)庵脫Q3次,氫氣置換3次,充氫至4.0Mpa,設(shè)置50℃,升溫反應(yīng)3h。反應(yīng)完全,出釜,濾去催化劑,反應(yīng)液直接進(jìn)入下一步反應(yīng);3.上一步的反應(yīng)液加入水(600mL),冰水浴降溫至0-10℃,加入鎢酸鈉二水合物(30.6g),分批加入過(guò)氧化脲(170.5g)。加完自然升至室溫。反應(yīng)2h取樣,檢測(cè),反應(yīng)完全。40℃旋干溶劑,加入水(500mL),用甲基叔丁基醚(1000mL)萃取兩次,合并萃取液,水洗(300mL),無(wú)水硫酸鈉干燥,抽濾,濾液旋干,烘干得棕紅色固體9-氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬-N-氧自由基??偸章?0%.
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