w–溴代己酸(3):于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中,加入氫溴酸150mL,濃硫酸35mL,冰鹽浴冷卻下,加己內(nèi)酯(2)28.5g(0.25mol)。慢慢升溫至室溫,放置2h。而后沸水浴攪拌反應(yīng)4h。冷卻,慢慢倒入300g碎冰中,充分攪拌。分出有機層,水層用硫酸銨飽和,乙醚提?。?0mL×4)。合并有基層,用飽和硫酸銨水溶液洗滌兩次,無水硫酸鈉干燥。蒸出乙醚,得粗品w–溴代己酸(3)。6-溴己酸乙酯(1):于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中加入上述化合物(3),無水乙醇85mL,濃硫酸2mL,攪拌回流8h。蒸出乙醇。冷卻后加入乙醚100mL,依次用水、5%的碳酸鈉水溶液洗滌。無水硫酸鈉干燥,先蒸出乙醚。而后減壓蒸餾,收集120~124℃/1.86kPa的餾分,得6-溴己酸乙酯(1)28g,收率50%。[1]
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