(S)-2-甲基脯氨酸鹽酸鹽性質(zhì)儲存條件Inertatmosphere,RoomTemperature(S)-2-甲基脯氨酸鹽酸鹽用途與合成方法應(yīng)用(S)-2-甲基脯氨酸鹽酸鹽是一種氨基酸衍生物,可由(S)-脯氨酸通過三步制備得到,是有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體,可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和生物化工研發(fā)過程中。制備方法步驟一、中間體2的合成向(S)-脯氨酸(11.4g,99mmol)和水合氯醛(35g,211.6mmol)在MeCN(100mL)中的懸浮液中加入MgSO4(30g)。將混合物在60℃下加熱24小時(shí),然后在室溫下攪拌2天,然后過濾。將殘余物用EtOAc洗滌,并將合并的有機(jī)相濃縮。將殘余物溶解在EtOAc中,并將所得溶液用飽和NaHCO3水溶液洗滌,MgSO4干燥并濃縮。將粗品從EtOH中重結(jié)晶,得到為白色固體的惡唑烷酮2(10.2g,40%)。步驟二、中間體3的合成在-78℃下,將2MLDA(2.6mL,5.20mmol)的冰冷溶液滴加到惡唑烷酮2(1.05g,4.30mmol)的THF(30mL)溶液中。30分鐘后,滴加MeI(0.54mL,8.67mmol),并在2小時(shí)內(nèi)將混合物溫?zé)嶂?30℃。將混合物溫?zé)嶂罵T之前,加入水。混合物用CHCl3萃取,合并的萃取液用鹽水洗滌,并用MgSO4干燥,然后濃縮。殘留物通過硅膠柱色譜純化(石油醚中的0至100%的EtOAc洗脫)得到惡唑烷酮3(430mg,39%),為淺黃色油。步驟三、(S)-2-甲基脯氨酸鹽酸鹽(4)的合成將惡唑烷酮3(430mg,1.66mmol)加入到6MHCl(5mL)中,并加熱至回流3小時(shí)。濃縮混合物,然后將殘余物用熱丙酮研磨。冷卻并靜置(24小時(shí))后,將丙酮倒出,將殘余物干燥,留下HCl鹽,為白色固體(160mg)。1HNMR(500MHz,D2O)δ3.47-3.36(m,1H),2.43-2.35(m,1H),2.17-1.94(m,3H),1.64(s,3H)。將粗制物4溶解在MeOH中,并通過AmberlystA21樹脂柱(用水洗脫),得到兩性離子形式的白色固體(81mg,38%)。
徐州邁凱生物科技有限公司
聯(lián)系商家時(shí)請?zhí)峒癱hemicalbook,有助于交易順利完成!
邁凱生物