照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取 [含量測定]項下的供試品溶液及豬去氧膽酸對照品溶液各2μl,分別點于同一硅膠 G薄層板上,以新配制的異辛烷 -乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點或熒光斑點。
細(xì)粉約0。1g,精密稱定,加10%氫氧化鈉溶液5ml,120℃加熱4小時,放冷,滴加鹽酸調(diào)節(jié) pH值至2~3,搖勻。用醋酸乙酯提取4次,每次10ml,合并提取液,蒸干,殘渣加乙醇使溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥 24小時的豬去氧膽酸對照品適量,加乙醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,精密吸取供試品溶液 1μl、對照品溶液 1μl和3μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以新配制的異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B,薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長:λs=375nm,λR=650nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。
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