樟腦(合成)
標準來源 :中國藥典2010年版二部
樟腦( 合成)zhangnao(Hecheng)Camphor( Racemic)HC10H16O 152. 24本品為(1^5,《5)-1,7,7-三甲基二環(huán)[2. 2. 1]庚烷-2-酮,用化學(xué)合成法制得。含C ^ H w O不少于9 6 . 0 %。
【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成細粉;有剌激性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發(fā),燃燒時發(fā)生黑煙及有光的火焰。本品在三氯甲烷中極易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或揮發(fā)油中易溶,在水中極微溶解。熔點取本品, 置內(nèi)徑2 . 0 — 2. 5 m m并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(附錄W C)。熔點為174~179 C。比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每l m l中約含O . l g的溶液,依法測定(附錄M E ) ,比旋度為一 1. 5°至+ 1. 5°。
【鑒別】(1)取本品,加乙醇制成每lml中含2. 5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄IV長范圍內(nèi)測定吸光度,在2 8 9 n m處有吸收.其吸光度約為0. 53。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集535圖)一致。
【檢查】酸度取本品l . O g , 加乙醇1 0 . 0ml溶解,加鼢酞指示液0 . lml,溶液應(yīng)無色;用氫氧化鈉滴定液(0. lmol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0. lmol/U不得過0. 2ml。乙醇溶液的澄清度取本品2 . 5g,加乙醇25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色。鹵化物取本品細粉0 . 2 g ,精密稱定,置瓷坩堝內(nèi),加過氧化鈉0 . 4g ,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘渣用溫水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0. l m o l / L的硝酸銀溶液l m l ,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取O . O l m o l / L的鹽酸溶液0. 2ml,除不加供試品外,其余同供試液處理,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃。有關(guān)物質(zhì)取本品約2 . 5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取3, 7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適? 1108 *量,加正庚烷溶解并稀釋制成每l m l中各約含0 . 5mg的昆;:溶液, 作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照氣相色譜法( 附錄" E試驗,以聚乙二醇20M ( 或極性相近) 為固定液; 起始溫S t50 C,維持10分鐘,以每分鐘2°C的速率升溫至lOOt),再;:每分鐘10°C的速率升溫至200°C,維持10分鐘;進樣口溫^為220 C;檢測器溫度為250-C;取系統(tǒng)適用性試驗溶液1一-注人氣相色譜儀,3 ,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍::酯峰之間的分離度應(yīng)大于2 . 0 ;再取對照溶液1 ^ 1 ,注入氣*"色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰髙約為滿量程的2 0 % :再精密量取供試品溶液和對照溶液各l M l,分別注人氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2. 0 % ),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4 . 0 % ) 。殘留溶劑 二甲苯取本品0 . 5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基甲酰胺5ml,密封,作為供試品溶液;另取二甲苯適量,精密稱定,加二甲基甲酰胺定量稀釋制成每l m l約含0. 2mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(附錄W P第二法)試驗,以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為60°C ,維持9分鐘,再以每分鐘20°C的速率升溫至200°C ,維持3分鐘;進樣口溫度為2 0 ( T C ;檢測器溫度為2 5 0 ° C ;頂空瓶平衡溫度為,平衡時間為3 0分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算,含二甲苯應(yīng)符合規(guī)定。不揮發(fā)物取本品2 . 0g,在100 I:加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,遺留殘渣不得過lmg。水分取本品l . O g,加石油醚1 0 m l ,應(yīng)澄清溶解。
【含量測定】照氣相色譜法(附錄V E)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以聚乙二醇2 0 M ( 或極性相近)為固定液;柱溫為125°(:。樟腦峰和內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標溶液制備取水楊酸甲酯l g ,精密稱定,置25ml量瓶中,加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標溶液。測定法取本品約0 . lg,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取,注人氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取樟腦對照品,同法測定。按內(nèi)標法以峰面積計箅,即得。
【類別】皮膚刺激藥。
【貯藏】密封保存。
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