環(huán)拉酸鈉

【類別】 藥用輔料，甜味劑和矯味劑。
【貯藏】  密封保存。

標(biāo)準(zhǔn)來源 ：中國(guó)藥典2010年版二部
環(huán)拉酸鈉
Huanlasuanna
Sodium Cyclamate
本品為環(huán)已氨基磺酸鈉鹽。按干燥品計(jì)算，含C6H12NNaO3S不得少于98.0%。
【性狀】  本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，昧甜。
本品在水中易溶，在乙醇中極微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
【鑒別】  (1)取本品約0.1g，加水10ml使溶解，加鹽酸1ml與氯化鋇溶液（1→10）1ml，溶液應(yīng)澄清；再加亞硝酸鈉溶液(1→10) 1ml，即產(chǎn)生白色沉淀。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(附錄ⅣC)。
(3)本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。
【檢查】  酸堿度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（附錄ⅥH），pH值應(yīng)為5.5～7.5。
溶液的澄清度與顏色  酸堿度項(xiàng)下的溶液應(yīng)澄清無色。
吸光度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA)，在270nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，應(yīng)不得過0.10。
硫酸鹽  取本品0.50g，依法檢查(附錄ⅧB)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.2ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.024%)。
環(huán)己胺  取本品10g，精密稱定，置100ml置瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取環(huán)己胺對(duì)照品0.1g，精密稱定，置100ml置瓶中，迅速加鹽酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取適量，用水稀釋制成每1ml中含環(huán)己胺2.5µg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10ml，分別置60ml分液漏斗中，加堿性乙二胺四醋酸二鈉溶液(取乙二胺四醋酸二鈉10g與氫氧化鈉3.4g，加水使溶解并稀釋至100ml)3.0ml與三氯甲烷-正丁醇(20：1)15.0ml，振搖2分鐘，靜置，分取三氯甲烷層；精密置取10ml，置另一分液漏斗中，加甲基橙硼酸溶液（取甲基橙200mg與硼酸3.5g，加水100ml，置水浴上加熱使溶解，靜置24小時(shí)以上，臨用前濾過）2.0ml，振搖2分鐘，靜置，分取三氯曱烷層，加無水硫酸鈉1g，振搖，靜置；精密量取三氯甲烷溶液5ml，置比色管中，加甲醇-硫酸(50：1)0.5ml，搖勻，供試品溶液的顏色不得深于對(duì)照品溶液，或照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA)，在520nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液的吸光度(0. 0025%)。
干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%(附錄ⅧL)。
重金屬 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，依法檢查（附錄ⅧH法），含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽  取本品2.0g，加水22ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（附錄ⅧJ法），應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
【含量測(cè)定】  取本品約0.16g，精密稱定，加冰醋酸40ml，微溫溶解后，放冷，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.12 mg的C6H12NNaO3S。

2015年1月7日14:33:03