C28H38O19 678.59 [126-14-7] 本品為β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷八醋酸酯。按無(wú)水物計(jì)算,含C28H38O19不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色粉末。 本品在甲醇或三氯甲烷中易溶,在乙醇或乙醚中溶解,在水中極微溶解。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)不低于78°C。 【鑒別】(1)取本品0.5g,加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液(預(yù)熱至40~60°C),振搖使溶解,靜置,分去水層,正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml(預(yù)熱至40~60°C)分2次洗滌,取正丁醇層約2ml,置試管中,傾斜試管,沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀,置60°C水浴加熱3分鐘,在兩液層接觸面處出現(xiàn)藍(lán)色至綠色。 (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】酸度 取本品lg,加中性乙醇20ml使溶解,加酚酞指示液2滴,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2滴,溶液的顏色應(yīng)變成紅色。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱(chēng)定,加乙腈-水(75:25)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(75:25)稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;精密量取對(duì)照溶液lml,置10ml量瓶中,用乙腈-水(75:25)稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;柱溫為30°C;按下表進(jìn)行線(xiàn)性梯度洗脫。取靈敏度溶液20μl注入液相色譜儀,蔗糖八醋酸酯峰的信噪比應(yīng)大于10;精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%)。 水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)1.0%。 熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.5%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法測(cè)定(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 砷鹽 取本品2.0g,加硫酸與硝酸各5ml,緩慢加熱至沸,并不斷滴加硝酸,每次2~3ml,直至溶液為無(wú)色或淡黃色,放冷,加飽和草酸銨溶液15ml,加熱至冒濃煙,濃縮至2~3ml,放冷,加水至25ml,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(75:25)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;理論板數(shù)按蔗糖八醋酸酯計(jì)算不低于2500。 測(cè)定法 取本品約0.5g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取20ul以注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取蔗糖八醋酸酯對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類(lèi)別】藥用輔料,酒精變性劑等。 【貯藏】密閉保存。 注:本品略有引濕性。
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