TiO2 79.88 [13463-67-7] 本品按干燥品計算,含TiO2應(yīng)為98.0%~100.5%。 【性狀】本品為白色粉末。 本品在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。 【鑒別】 取本品約0.5g,加無水硫酸鈉5g與水10ml,混勻,加硫酸10ml,加熱煮沸至澄清,冷卻,緩緩加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀釋至100ml,搖勻,照下述方法試驗。 (1)取溶液5ml,加過氧化氫試液數(shù)滴,即顯橙紅色。 (2)取溶液5ml,加鋅粒數(shù)顆,放置45分鐘后,溶液顯紫藍色。 【檢查】 酸堿度 取本品5.0g,加水50.0ml使溶解,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,加溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如顯藍色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應(yīng)變?yōu)辄S色;如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應(yīng)變?yōu)樗{色。 水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸銨0.5g,加水150ml,加熱煮沸5分鐘,冷卻,定量轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液,濾膜濾過,使得到澄清液體,精密量取續(xù)濾液100ml,置于已恒重的坩堝中,蒸干,熾灼至恒重。遺留殘渣不得過5mg[1](0.25%) 酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L鹽酸溶液100ml,置水浴中加熱30分鐘,并不時攪拌,離心,取上清液,濾膜濾過,使得到澄清液體,用0.5mol/L鹽酸溶液洗滌濾膜3次,每次10ml。合并濾液與洗液,蒸干,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過25mg(0.5%)。 鋇鹽 取本品10.0g,加鹽酸30ml,振搖1分鐘,加水100ml,加熱煮沸,趁熱濾過,用水60ml洗滌殘渣,合并濾液與洗液,用水稀釋至200.0ml,搖勻,取10.0ml,加硫酸溶液(5.5→60)1ml,靜置30分鐘,不得產(chǎn)生渾濁或沉淀。 銻鹽 取本品0.50g,加無水硫酸鈉5g,置于長頸燃燒瓶中,加水10ml,搖勻,小心加入硫酸10ml,搖勻,小心加熱煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混勻,放冷,用水稀釋至100.0ml,搖勻,作為供試品溶液;取酒石酸銻鉀0.274g,置100ml量瓶中,加25%鹽酸溶液20ml使溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%鹽酸溶液200ml,加水稀釋至刻度,搖勻,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%鹽酸溶液30ml,加水稀釋至刻度,作為銻標準溶液(臨用新配,每1ml相當于1μg的銻)。取供試品溶液10ml,加鹽酸和水各10ml,搖勻,冷卻至20℃,加入10%亞硝酸鈉溶液(臨用新配)0.15ml,靜置5分鐘,加1%鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液(臨用新配)10ml,混勻,用甲苯10ml萃取1分鐘(如有必要,離心2分鐘)。取銻標準溶液5.0ml,加鹽酸10ml,加混合溶液(無水硫酸鈉0.5g,加硫酸2ml,用水稀釋至15ml,搖勻,即得)15ml,自“冷卻至20℃……”起,同供試品溶液同法操作。供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深于銻標準溶液的甲苯層(0.01%)。 鐵鹽 取“銻鹽”項下供試品溶液20ml,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼失重 取干燥品約2g,精密稱定,在約800℃熾灼至恒重,減失重量不得過0.5%。 重金屬 取本品5.0g,加鹽酸7.5ml,振搖1分鐘,加水25ml,加熱煮沸,濾過,濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加稀醋酸2ml,用水稀釋成25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之二十。 砷鹽 取本品0.4g,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。 【含量測定】 取本品0.25g,置于石英坩堝中,精密稱定,加焦硫酸鉀2g,小火熔融,大火燒至蜂窩狀,放冷,分2~3次加硫酸20ml,每次均加熱溶解,放冷,分別轉(zhuǎn)移至同一有水約100ml的燒杯中,攪勻,放冷,移至250ml量瓶中(必要時可水浴加熱至澄清),用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置500ml錐形瓶中,加水200ml與濃過氧化氫溶液4ml,混勻,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,放置5分鐘,加甲基紅指示液1滴,用20%氫氧化鈉溶液中和至pH試紙顯中性,加烏洛托品5g使溶解,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變?yōu)辄S色最后轉(zhuǎn)為橙紅色;同時做空白試驗校正。每1ml鋅滴定液(0.05mol/L)相當于3.995mg的TiO2。 【類別】 藥用輔料,助流劑和遮光劑等。 【貯藏】 密閉,在干燥處保存。
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